[發(fā)明專利]2?溴?9,9?二苯基芴的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510561569.X | 申請日： | 2015-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN105085163B | 公開（公告）日： | 2017-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王永;王法云;張立攀;郭青照;羅蓓蓓;任釗;張亞勛;李棟 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07C25/22 | 分類號： | C07C25/22;C07C17/266 |
| 代理公司： | 鄭州立格知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41126 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 450002*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基 合成 方法 | ||
1.2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將2-溴-9-苯基-芴-9-醇和苯混合后，升溫至61～66℃，邊攪拌邊通入足量反應(yīng)氣，通氣完畢后升溫回流，回流的同時分出水分；所述2-溴-9-苯基-芴-9-醇與苯的摩爾比為1:10～18；所述反應(yīng)氣為氯化氫、溴化氫或碘化氫；
（2）將步驟（1）所得體系冷卻至15～25℃，于0.5～1h內(nèi)分批加入催化劑，加畢，體系升溫至35～50℃，反應(yīng)3.5～5h后停止反應(yīng)；所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化鐵的混合物，所述2-溴-9-苯基-芴-9-醇、無水三氯化鋁、無水三氯化鐵的摩爾比為1:1～1.2:0.1～0.3；
（3）分離提純，得到2-溴-9,9-二苯基芴。
2.如權(quán)利要求1所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，回流時間為1～2h。
3.如權(quán)利要求1所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中，催化劑分三批加完，三次加入的重量比為3:2:1。
4.如權(quán)利要求1所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中，分離提純操作為：向步驟（2）所得體系中加入冰水，分離出有機(jī)相并加堿液中和之，然后用溶劑萃取、分離出目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-9,9-二苯基芴。
5.如權(quán)利要求4所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，所述冰水的加入量與2-溴-9-苯基-芴-9-醇的摩爾比20～25:1。
6.如權(quán)利要求4所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，萃取溶劑為乙酸乙酯。
7.如權(quán)利要求4所述的2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法，其特征在于，所述堿液為飽和碳酸氫鈉或碳酸鈉溶液。
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