[發明專利]一種肉桂酸乙酯的合成方法無效
| 申請號： | 201510558900.2 | 申請日： | 2015-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN105085256A | 公開（公告）日： | 2015-11-25 |
| 發明（設計）人： | 侯穎 | 申請（專利權）人： | 侯穎 |
| 主分類號： | C07C67/343 | 分類號： | C07C67/343;C07C69/618;B01J27/13 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 肉桂 酸乙酯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種肉桂酸乙酯的合成方法，其特征在于包括以下工序：
1）將重量計15-25份的離子液體加入到反應瓶中，25℃條件下磁力攪拌10-15min；
2）緩慢加入重量計25-40份的表面活性劑，過程中不斷向體系內通入氮氣，在攪拌條件下使二者相互溶解；
3）向反應瓶中以1-3ml/min的速度緩慢滴加蒸餾水，直至整個反應體系透明澄清，開始加熱到40-70℃，待溫度恒定后加入6-10份的氯化鈀溶液，繼續攪拌；
4）當體系從淺黃色轉變成深黑色，同時反應瓶內沒有沉淀、體系均勻時，緩慢升溫至70-85℃，向體系內加入30-40份碘苯、60-85份丙烯酸乙酯和55-70份三乙胺，攪拌3-5h；
5）反應結束后，進行產物分離，通過核磁共振分析確認產物是肉桂酸乙酯并計算收率達到99%以上。
2.根據權利要求1所述一種肉桂酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟1）中離子液體是指市售的[BMIM]PF6離子液體或[BMIM]PF4離子液體中的任意一種。
3.根據權利要求1所述一種肉桂酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟2）中的表面活性劑是指曲拉通X-100型乳化劑。
4.根據權利要求1所述一種肉桂酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟3）中的氯化鈀溶液是按照氯化鈀與鹽酸物質的量之比為1:2-1:3配制的溶液。
5.根據權利要求1所述一種肉桂酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟5）中的產物分離方法是柱層析法。
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