[發明專利]一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201510550972.2
• 申請日: 2015-09-01
• 公開（公告）號: CN105203474B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 江帆;潘麗麗;李明
• 申請（專利權）人: 貴州師范大學;貴陽青青生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N30/02
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

1.一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述的中藥保健品制劑，按照重量份計算，它是由葛根380～420份、枳椇子300～340份、大棗280～320份、烏梅280～320份、砂仁130～170份、甘草130～170份和淀粉60～100份制成的；

具體檢測方法是對組分指標—總黃酮和成分指標—葛根素的含量進行測定；所述總黃酮含量測定方法具體為：

對照品溶液的制備 精密稱取在120℃干燥至恒重的蘆丁對照品25mg，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取20ml，置50ml置瓶中，加水至刻度，搖勻，即得；

標準曲線的制備 精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置于25ml量瓶中，照紫外可見分光光度法，在360nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；

測定法 取膠囊10粒，內容物研磨混勻，稱取樣品1.0g，精確至0.001g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加65％乙醇25mL，稱重，60℃超聲提取30min，冷卻，補足重量，過濾，精密吸取2.0mL，于蒸發皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上揮去乙醇，然后轉入層析柱；先用20mL苯洗，苯液棄去，然后用甲醇50mL洗脫黃酮，收集至蒸發皿中，水浴蒸干，用甲醇轉移并定容至25mL，作為供試液；此液于波長360nm測定吸收值，同時以蘆丁為標準品，測定標準曲線，求回歸方程，計算試樣中總黃酮含量；

本品按干燥品計算，含總黃酮以無水蘆丁計，不得少于180mg/100g。

2.根據權利要求1所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述葛根素的含量測定方法具體為：

葛根素標準儲備溶液的制備 準確稱取0.02g葛根素標準品，精確至0.0001g，用70％甲醇溶解并定容至10mL，混勻，即得2.00mg/mL的葛根素標準儲備溶液；

葛根素標準使用溶液的制備 準確吸取1.0mL葛根素標準儲備溶液于10mL容量瓶中，用70％甲醇溶解并定容至刻度，混勻，即得200μg/mL的葛根素標準使用溶液；

供試品溶液的制備 取本品10粒，傾出內容物，研磨均勻，稱取試樣0.25g，精確至0.001g，加入70％甲醇溶解，并于超聲波清洗器中提取30min，冷卻至室溫后用70％甲醇定容至50mL，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

陰性供試品溶液的制備 按處方比例及工藝制成缺葛根藥材的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成陰性供試品溶液；

系統適用性試驗 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得；

理論板數按葛根素峰計算不低于5000。

3.根據權利要求2所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述超聲處理的功率為100W。

4.根據權利要求1～3任一項所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述制劑每100g中總黃酮含量大于等于180mg，葛根素含量大于等于120mg。

5.根據權利要求1～3任一項所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述的制劑為膠囊劑。

6.根據權利要求1～3任一項所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述制劑的制備方法為：

按照比例稱取葛根、枳椇子、烏梅、大棗、砂仁、甘草凈藥材，加6～10倍量水浸泡0.5～1.5h，煎煮2～3次，每次1～2h，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至70℃、真空度-0.07MPa下相對密度為1.25～1.28的稠膏，按比例加入輔料淀粉混合均勻，制成各種不同的劑型，即得。

7.根據權利要求6所述的一種保護化學性肝損傷的中藥保健品制劑的檢測方法，其特征在于，所述制劑的制備方法為：

按照比例稱取葛根、枳椇子、烏梅、大棗、砂仁、甘草凈藥材，加8倍量水浸泡1h，第一次煎煮1小時，第二次加6倍量水煎煮1h，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至70℃、真空度-0.07MPa下相對密度為1.25～1.28的稠膏，繼續在70℃、真空度-0.07MPa下減壓干燥6小時，粉碎，過65目篩，制成干膏粉，然后再在干膏粉中按照比例加入輔料淀粉，混合均勻后，用95％乙醇過24目篩，制粒，60℃干燥4小時，過24目篩，整粒，總混20min，灌裝膠囊，即得膠囊劑。