[發(fā)明專利]多孔石墨化碳包覆四氧化三鐵納米纖維制品的制備方法及其在鋰離子電池中的應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510550211.7 | 申請日： | 2015-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN105098172B | 公開（公告）日： | 2017-12-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 刁國旺;朱守圃;孫靜;劉靜雯;瞿姍姍 | 申請（專利權）人： | 揚州大學 |
| 主分類號： | H01M4/52 | 分類號： | H01M4/52;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 揚州市錦江專利事務所32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多孔 石墨 化碳包覆四 氧化 納米 纖維制品 制備 方法 及其 鋰離子電池 中的 應用 | ||
1.多孔石墨化碳包覆四氧化三鐵納米纖維制品的制備方法，包括如下步驟：
1）將聚丙烯腈、乙酰丙酮鐵和N,N-二甲基甲酰胺混合均勻，取得靜電紡絲液；
2）將靜電紡絲溶液通過靜電紡取得靜電紡絲納米纖維；再將靜電紡絲納米纖維通過織造，取得靜電紡絲納米纖維布；
3）將靜電紡絲納米纖維布預氧化以固定纖維的形貌；
4）將預氧化的納米纖維在惰性氣氛中煅燒，將聚丙烯腈轉(zhuǎn)化為石墨化的C；
其特征在于：
5）將在惰性氣氛中煅燒后的制品繼續(xù)在空氣氣氛中煅燒，將鐵的化合物將轉(zhuǎn)化為鐵氧化物，同時將部分石墨化的碳通過與氧氣反應除去，取得多孔石墨化碳包覆鐵氧化物納米纖維制品；
6）將多孔石墨化碳包覆鐵氧化物納米纖維制品在氬氣氣氛中煅燒，取得多孔石墨化碳包覆Fe3O4的納米纖維制品；
所述步驟1）中，所述聚丙烯腈、乙酰丙酮鐵與N,N-二甲基甲酰胺的混合質(zhì)量比為6～12∶1～7 ∶100，在常溫下磁力攪拌12～48 h；
所述步驟2）中，所述靜電紡中靜電紡絲的電壓為5～20 kV，接收距離為5～20 cm，靜電紡絲針頭的內(nèi)徑為0.2～0.5 mm，靜電紡絲液的推進速度為0.2～1.5 mL/h；
所述步驟4）中，所述的煅燒是在管式爐中進行，將預氧化后的靜電紡絲織物放于石英舟中然后置于爐管中部，通入氬氣，以3～10℃/min的升溫速度，從常溫升至800～1200℃，并維持30～200 min進行煅燒。
2.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述預氧化是在管式爐或馬弗爐中進行，將靜電紡絲納米纖維布置于爐管中部，通入空氣，以0.5～2℃/min的升溫速度，從常溫升至220～260℃，并維持30～200 min。
3.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟5）中，所述的煅燒是在管式爐中進行，將在惰性氣氛中煅燒后的的制品置于石英舟中然后置于爐管中部，通入空氣，以3～6 ℃/min的升溫速率，從常溫升至300～450℃，并維持60～360 min進行煅燒。
4.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟6）中，所述的煅燒是在管式爐中進行，將多孔石墨化碳包覆鐵氧化物納米纖維制品放于石英舟中然后置于爐管中部，通入氬氣，以3～6 ℃/min的升溫速度，從常溫升至400～700 ℃，并維持30～300 min進行煅燒。
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