[發明專利]一種鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法

在審

• 申請號: 201510548760.0
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105253909A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 夏冬林;周斌;王友法
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)將銅鹽、鋅鹽和錫鹽按照Cu、Zn、Sn元素摩爾比2:1:1稱量后放入反應容器中，再加入油胺作為溶劑，將反應容器內溫度緩慢升溫至100-180℃，在抽真空條件下充分攪拌，得到金屬配體復合物溶液；

2)將硫粉加入油胺溶劑中并超聲分散形成硫-油胺溶液，然后加入十二硫醇得到硫源前驅體；

3)在氬氣條件下，將步驟1)所得金屬配體復合物溶液加熱至150-200℃，然后將步驟2)所得硫源前驅體迅速注入到步驟1)所得金屬配體復合物溶液中，使得金屬配體復合物溶液中Cu、Zn、Sn元素的總摩爾量與硫源前驅體中硫摩爾量之比為1:1-2，混合得到硫基金屬復合物溶液，將硫基金屬復合物溶液加熱至240-280℃，然后保溫反應0.5-1h，得到銅鋅錫硫納米晶產物；

4)將步驟3)所得銅鋅錫硫納米晶產物加入乙醇中，通過離心分離方式分離出沉淀物，所得沉淀物再用正己烷和乙醇的混合液離心洗滌，所得固體物質干燥后得到鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶。

2.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于：步驟1)所述銅鹽為氯化銅、氯化亞銅、乙酰丙酮銅或乙酸銅；所述鋅鹽為氯化鋅、乙酸鋅或乙酰丙酮鋅；所述錫鹽為二氯化錫、四氯化錫、乙酸錫或乙酰丙酮錫。

3.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于步驟1)所述鋅鹽摩爾量與油胺體積比為1mmol：8-15mL。

4.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于步驟1)所述升溫的速率為10-60℃/min，所述攪拌的速率為500-1000rpm。

5.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于步驟2)所述硫-油胺溶液濃度為1-2mol/L；步驟2)所述十二硫醇的體積與硫-油胺溶液的體積比為0.05-0.20:1。

6.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構的銅鋅錫硫納米晶的制備方法，其特征在于步驟4)所述正己烷和乙醇的混合液中正己烷和乙醇的體積比為1-2:1。