[發明專利]碳化硅納米線?石墨復合陰極及其制備方法

有效

• 申請號: 201510546908.7
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105244245B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 陳興宇;萬紅;白書欣;張為軍;華葉;劉卓峰
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: H01J1/30
• 分類號: H01J1/30;H01J9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙)43008
• 代理人: 趙洪,黃麗

技術領域

本發明涉及一種碳化硅納米線-石墨復合陰極及其制備方法，可應用于強流脈沖電子束技術、高功率微波等領域。

背景技術

高功率微波源通過真空二極管陰極發射的高功率電子束在一定的電磁結構中進行束波能量交換，將電子束的能量轉化為電磁波的能量，從而產生高功率微波。因此陰極是高功率微波系統中至關重要的部件。

目前高功率微波源用陰極材料的種類很多，如金屬陰極、天鵝絨陰極和石墨陰極等。金屬陰極制備加工工藝簡單，對真空的要求很低，但金屬陰極存在熔點低、啟動較慢、等離子體閉合速率快等問題，在高功率微波源的應用中受到了極大限制；天鵝絨陰極盡管具有發射閾值低、等離子體膨脹速率小和均勻性好等優點，但是其較高的出氣率和較短的壽命嚴重制約著其在高功率微波源中的推廣應用；石墨陰極具有運行穩定和壽命長的優點，是高功率微波源用陰極的重要候選材料，但石墨陰極存在著電流密度較低、發射均勻性較差的缺點。A.V.Gunin等人的論文“Experimentalstudiesoflong-lifetimecoldcathodesforhigh-powermicrowaveoscillators.IEEETrans.PlasmaSci.2000,28(3):537-541.（高功率微波振蕩器用長壽命冷陰極實驗研究，IEEE等離子體科學匯刊）”認為石墨陰極為典型的微凸起場致爆炸發射，而多脈沖次數后環形石墨邊緣明顯變平滑，導致場增強效果減弱，發射性能降低。

SiC納米線是一類新型的一維納米材料，具有納米尺寸尖端和非常大的長徑比，且場致電子發射性能優良。Z.W.Pan等人的論文“OrientedSiliconCarbideNanowires:SynthesisandFieldEmissionProperties.Adv.Mater.,2000,12(6),1186-1190（定向碳化硅納米線的合成和場發射性能，先進材料）”認為碳化硅納米線具有較低的電子發射閾值，并且電流密度高，發射性能穩定。陳忠道等的論文“碳化硅納米線的電子發射特性（強激光與離子束，2010,22(12):2945-2948）”給出了SiC納米線作為高功率微波源用平板陰極材料的例子，SiC納米線陰極在115kV外加激勵脈沖電壓下獲得接近23.7kA/cm²的電子發射電流密度，超過天鵝絨陰極的14.0kA/cm²，與目前常用的天鵝絨陰極材料相比，SiC納米線具有更高的電子發射電流密度、更好的電子發射品質及更長的使用壽命。但是SiC納米線不能形成具有一定形狀和尺寸的陰極，其必須依附在某種襯底上才能成為具有實用價值的陰極。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種使用壽命長、均勻性好、表面場增強因子大的碳化硅納米線-石墨復合陰極，還提供一種簡單方便、成本低廉、可操作性強的碳化硅納米線-石墨復合陰極的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種碳化硅納米線-石墨復合陰極，所述碳化硅納米線-石墨復合陰極是由石墨陰極坯體和碳化硅納米線組成，所述碳化硅納米線原位生長且均勻分布于所述石墨陰極坯體的刃口部位。

上述碳化硅納米線-石墨復合陰極，優選的，所述石墨陰極坯體是由石油焦石墨、鱗片石墨、炭黑中的一種或多種構成。

上述碳化硅納米線-石墨復合陰極，優選的，所述石墨陰極坯體的形狀為環狀或者平板狀；所述碳化硅納米線的直徑為100nm～600nm，長徑比為100～2000。

作為一個總的技術構思，本發明還提供了上述碳化硅納米線-石墨復合陰極的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）以Si粉和SiC粉的混合物或者Si粉為硅源，以石墨陰極坯體為碳化硅納米線生長的基體，將所述硅源和所述石墨陰極坯體置于一反應容器中，使所述石墨陰極坯體的刃口部位靠近硅源；

（2）將上述放置有硅源和石墨陰極坯體的反應容器置于燒結爐中，先抽真空至爐內氣壓不大于50Pa，然后通入惰性氣體，再加熱升溫至1300℃～1500℃，經保溫后，降溫至室溫，得到碳化硅納米線-石墨復合陰極。

上述制備方法中，優選的，所述步驟（1）中，所述Si粉和SiC粉的混合物中Si粉的含量為10wt%～100wt%，其余為SiC粉。

上述制備方法中，優選的，所述步驟（2）中，所述加熱升溫的速率為2℃/min～5℃/min，所述保溫的時間為0.5h～2h。