[發(fā)明專利]一種假白欖酮型二萜類化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510545768.1 | 申請日： | 2015-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN105153181A | 公開（公告）日： | 2015-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張耀洲;馬紅;蓋其靜;杜思邈;楊珊珊;陸洪;龐莉;王歡歡;韓朝;李上文 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津耀宇生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/08 | 分類號： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區(qū)天津開發(fā)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 假白欖酮型二萜類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)制備甘遂粗提物：以甘遂為原料，磨成粉末狀得到干燥的甘遂粗粉，甘遂粗粉與乙酸乙酯的料液比按kg/L計1:(8-10)將甘遂粗粉用乙酸乙酯常溫下浸泡5h，間歇攪拌，提取1-3次，靜置過夜，取上清，過濾，所得濾液進行減壓濃縮至干，溶于正己烷-乙醇溶液中，進行減壓抽濾，得到甘遂濃度為50-500mg/mL的提取液；
(2)對所得到的提取液進行一維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為50-300mL/針；流動相流速為600mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長200-260nm；梯度洗脫；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，減壓濃縮至干，得到一維液相組分；
(3)用乙醇體積分?jǐn)?shù)為30-70％的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解一維液相組分，溶解至濃度為50-100mg/mL；
(4)進行二維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為0.3-1.0mL/針；流動相流速為10-18mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長200-260nm；等度洗脫；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，減壓濃縮至干，得到二維液相組分；
(5)用乙醇體積分?jǐn)?shù)為10-50％的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解二維液相組分，溶解至濃度為50-200μg/mL；
(6)進行三維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為10-100μL/針；流動相流速為3-5mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長200-260nm；等度洗脫；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，減壓濃縮至干，得到目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中一維液相色譜分離采用的色譜柱為正相硅膠軸向加壓色譜柱，填料為AgelaInnovalsilica——250mm×150mm；10μm,使用時柱溫為室溫或25-40℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中二維液相色譜采用的色譜柱為：HanbonSilica色譜柱——250mm×20mm；10μm,使用時柱溫為室溫或25-40℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中三維液相色譜采用的色譜柱為：AcchromDiol色譜柱——250mm×10mm；10μm，使用時柱溫為室溫或25-40℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)(2)(4)(6)中減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行，工藝條件為真空度0.05-0.08Mpa、溫度50-60℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的假白欖酮型二萜類化合物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)制備甘遂粗提物：以甘遂為原料，磨成粉末狀得到干燥的甘遂粗粉，甘遂粗粉與乙酸乙酯的料液比按kg/L計1:9將甘遂粗粉用乙酸乙酯常溫下浸泡5h，間歇攪拌，提取3次，靜置過夜，取上清，過濾，所得濾液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，溶于正己烷-乙醇溶液中，進行減壓抽濾，得到甘遂濃度為94mg/mL的提取液；
(2)對所得到的提取液進行一維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為150mL/針；流動相流速為600mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長210nm；梯度洗脫——0-20％B洗脫25min，100％B洗脫8min；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，得到一維液相組分；
(3)用乙醇體積分?jǐn)?shù)為60％的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解一維液相組分，溶解至濃度為73mg/mL；
(4)進行二維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為0.7mL/針；流動相流速為13mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長210nm；等度洗脫60min；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，得到二維液相組分；
(5)用乙醇體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解二維液相組分，溶解至濃度為65μg/mL；
(6)進行三維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；進樣量為20μL/針；流動相流速為4mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長210nm；等度洗脫28min；根據(jù)紫外吸收光譜收集目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，得到目的產(chǎn)物。
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