[發(fā)明專利]拆分制備S-4-氯扁桃酸的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510544783.4 | 申請(qǐng)日： | 2015-08-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105085235A | 公開（公告）日： | 2015-11-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭靜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 彭靜 |
| 主分類號(hào)： | C07C51/487 | 分類號(hào)： | C07C51/487;C07C51/42;C07C59/56 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 246003 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 拆分 制備 扁桃 方法 | ||
1.發(fā)明公開的一種S-4-氯扁桃酸的制備方法，其具體操作如下：（1）反應(yīng)器中加入一定量的甲醇或乙醇作為溶劑，一定量的4-氯扁桃酸作為拆分底物，升溫、攪拌；回流條件下加入拆分劑S-1-萘乙胺，加完回流反應(yīng)1.5-2.0h；降溫、結(jié)晶、抽濾得S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺鹽；所得鹽溶于一定量的甲醇或乙醇溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶；（2）步驟1得重結(jié)晶鹽溶于一定量的水中，加酸調(diào)節(jié)PH值至1-3，在此PH值下用有機(jī)溶液進(jìn)行萃取，分液所得有機(jī)溶劑進(jìn)行干燥、濃縮操作可得目標(biāo)產(chǎn)物S-4-氯扁桃酸；（3）將拆分及重結(jié)晶母液合并，加熱脫除體系中的醇后，再將其與步驟2酸化殘余水層混合，混合溶液用堿調(diào)節(jié)PH值至11-13，再經(jīng)有機(jī)溶劑萃取、干燥、脫溶劑等操作可回收拆分劑S-1-萘乙胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種S-4-氯扁桃酸的制備方法，其特征在于：本發(fā)明中所用的拆分劑為S-1-萘乙胺，體系中摩爾加入量為4-氯扁桃酸的1.0~2.0倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種S-4-氯扁桃酸的制備方法，其特征在于：S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺鹽酸化時(shí)所用的酸為鹽酸或硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種S-4-氯扁桃酸的制備方法，其特征在于：回收拆分劑S-1-萘乙胺時(shí)堿化操作所用的堿為氫氧化鈉溶液或氨水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種S-4-氯扁桃酸的制備方法，其特征在于：步驟2及步驟3中萃取所用有機(jī)溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
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