[發明專利]利用D-酒石酸拆分制備S-5-溴-1-氨基茚滿

在審

• 申請號: 201510543952.2
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105037168A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 吳玲
• 申請（專利權）人: 吳玲
• 主分類號: C07C209/26
• 分類號: C07C209/26;C07C209/88;C07C211/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明公開的是一種以5-溴-1-茚酮為起始原料制備光學純S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，具體步驟操作如下：(1)高壓釜內，以甲醇或乙醇為溶劑，依次按一定比例加入原料5-溴-1-茚酮，加氫催化劑鎳/硅藻土負載催化劑KT-02，密封高壓釜，氮氣置換出釜內空氣后，再用氫氣置換氮氣；置換完成后，通入一定量的液氨作為氨化試劑；最后通入氫氣壓力，并升溫進行反應；一定時間后，至氫氣壓力不再下降，停止反應；反應結束后，用氮氣排除體系中的氫氣、殘余氨氣；過濾除去催化劑，濃縮得5-溴-1-氨基茚滿；(2)在醇溶劑中加入上步所得5-溴-1-氨基茚滿，以及一定量的D-酒石酸，攪拌、升溫，于回流條件下反應一定時間，結束后降溫、結晶、抽濾得S-5-溴-1-氨基茚滿的D-酒石酸鹽；所得鹽用醇溶劑重結晶進行純化；(3)純化后的鹽溶于一定量的水中，加堿液調節PH值；再經有機溶劑萃取、干燥、濃縮等操作得S-5-溴-1-氨基茚滿；其反應方程式如下：

2.根據權利要求1所述一種S-5-溴-1-氨基茚滿的制備方法，其特征在于：氫化還原制備5-溴-1-氨基茚滿時所用加氫催化劑為鎳/硅藻土負載催化劑KT-02，加入質量為5-溴-1-茚酮的5％～20％。

3.根據權利要求1所述一種制備S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，其特征在于：氫化還原制備5-溴-1-氨基茚滿時所用氨化試劑為液氨，液氨與5-溴-1-茚酮的當量比為5:1～10:1。

4.根據權利要求1所述一種制備S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，其特征在于：氫化還原制備5-溴-1-氨基茚滿時反應氫氣壓力為1.0～3.0MPa。

5.根據權利要求1所述一種制備S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，其特征在于：氫化還原制備5-溴-1-氨基茚滿時反應溫度為60～90℃。

6.根據權利要求1所述一種制備S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，其特征在于：拆分5-溴-1-氨基茚滿時所用拆分劑為D-酒石酸；D-酒石酸與5-溴-1-氨基茚滿的當量比為1:1～3:1。

7.根據權利要求1所述一種制備S-5-溴-1-氨基茚滿的方法，其特征在于：拆分及重結晶反應時所用溶劑醇為甲醇或乙醇。