[發明專利]一種檢測茶湯中殘留農藥的簡易樣品前處理方法

有效

• 申請號: 201510541605.6
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105004593B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 劉仲華;譚君;黃建安;文洋;譚斌;林海燕;王坤波
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司43113
• 代理人: 何為,袁穎華

技術領域

本發明屬于食品安全檢測領域，涉及一種檢測茶湯中殘留農藥的簡易樣品前處理方法，具體涉及一種選擇性強、簡單快速的茶湯樣品前處理方法，以應用于各類茶湯中的農殘分析。

背景技術

近年來，茶葉農殘所引發的問題和熱議引起了國內外的廣泛關注。2012年國際環保組織綠色和平發布了《2012年茶葉農藥調查報告》，事后發現《報告》中所述的農藥殘留量實際都是符合我國法規限量標準的；2013年我國信陽、福建、蘇州、廣東等地通報少量茶葉農殘超標問題；2014年歐盟新法規EU87/2014于8月25日正式生效實施，將茶葉中的啶蟲脒等殘留限量加嚴1倍；2014年8月1日我國茶葉中農藥殘留限量新標準《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》(GB 2763-2014)開始實施；2015年5月4日，臺北市衛生局公布茶葉及花草茶檢驗結果，其中“咖啡弄”的茉莉花茶驗出殺蟲劑三落松超標；知名蜜糖吐司DAZZLING開設的飲料品牌蜜堂飲品，更被驗出菊花含有致癌物二氯松。

然而，人們在對茶葉中農藥殘留的認識上存在一個誤區：人“喝”茶而不是“吃”茶，茶葉和茶湯中的農藥殘留水平并不是一回事。針對茶葉食用方式的特殊性(即泡水飲湯)，人體所攝入農殘的主要來源在于“茶湯”，而并非各類限量標準所規定的“茶葉”。因此，我國茶學領域茶葉農殘研究專家倡議在茶葉農殘檢測和標準制定過程中考慮“棄茶用湯”，也就是說在飲茶的過程中，水溶性農藥才是真正對大眾健康構成威脅的“元兇”。所以在制定茶葉中的農藥殘留標準時，以茶湯中的農藥殘留作為制定標準的主要依據，才能夠真實地反映茶葉中的農殘問題對人類身體健康的危害。

進行茶湯中殘留農藥的檢測時，對茶湯樣品進行前處理，可提高檢測方法的靈敏度及去除對分析系統有害物質的作用。目前廣泛應用的樣品前處理方法有多種，常用的為固相萃取法，固相萃取的原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再利用洗脫液或加熱解吸附，達到分離和富集分析物的目的，此方法回收率高、分離效果好，但是必須經過提取、凈化、濃縮富集等過程，操作繁瑣。因此，如何提供一種選擇性強、簡單快速的可應用于各類茶湯中農殘分析的茶湯樣品前處理方法十分必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對上述現有技術的不足，提供一種檢測茶湯中殘留農藥的簡易樣品前處理方法，該方法選擇性強、簡單快速，能應用于各類茶湯中殘留農藥的分析。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種檢測茶湯中殘留農藥的簡易樣品前處理方法，所述方法是按10mL茶湯樣品加40mg磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs的比例，于茶湯樣品中加入磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs，攪拌使兩者充分接觸；在外加磁場作用下，分離出磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs，分離出的粒子先用水沖洗除雜，再用乙腈振蕩洗脫2-3小時，洗脫液氮吹干燥。其中，用水沖洗除雜時，水的用量為按茶湯中加入的聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs的量每40mg加2-4mL水的比例加入；用乙腈洗脫時，乙腈的用量為按茶湯中加入的聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs的量每40mg加4-8mL乙腈的比例加入。

上述茶湯樣品是取茶樣，按1g茶樣加40-60mL開水的比例，將茶樣用開水沖泡、保持沸騰5-20min，然后過0.45μm水膜，冷卻至室溫，即得。

上述方法在氮吹干燥處理后得到的物質以正己烷溶解后定容1mL，能用于GC-MS檢測，以對茶湯中的殘留農藥進行分析。

上述提及的磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs是按如下步驟制備而成，結合參見圖1的反應過程：

a.制備0.02-0.03g/mL質量體積濃度的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液；

b.將油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子、偽模板分子和功能單體MAA，按摩爾比為1:1:4-2:1:4加入到致孔劑中，在4℃下自組裝1h；其中，該致孔劑為甲苯或乙腈；偽模板分子根據目標物農藥的結構選擇與該農藥結構相似的化合物，目標物農藥為三氯殺螨醇、氯氰菊酯、o,p’-滴滴滴、六六六，相應地，偽模板分子為p,p’-DDT、氟氯氰菊酯、o,p’-DDT、六氯苯。