[發(fā)明專利]一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510541605.6
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105004593B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉仲華;譚君;黃建安;文洋;譚斌;林海燕;王坤波
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司43113
• 代理人: 何為,袁穎華

1.一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法，其特征在于，所述方法是按10mL茶湯樣品加40mg磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs的比例，于茶湯樣品中加入磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs，攪拌使充分接觸；在外磁體作用下，分離出磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs，分離出的粒子先用水沖洗除雜，再用4-10mL乙腈振蕩洗脫2-3小時，洗脫液氮吹干燥，即可；

上述磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs是按如下步驟制備而成：

a.制備0.02-0.03g/mL質(zhì)量體積濃度的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液；

b.將油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子、偽模板分子和功能單體MAA按摩爾比為1:1:4-2:1:4加入到致孔劑中，在4℃下自組裝1小時；該致孔劑為乙腈，偽模板分子根據(jù)目標(biāo)物農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)選擇與該農(nóng)藥結(jié)構(gòu)相似的化合物；

上述目標(biāo)物農(nóng)藥為氯氰菊酯、o,p’-滴滴滴及六六六，相應(yīng)地，偽模板分子為氟氯氰菊酯、o,p’-DDT及六氯苯；

c.將交聯(lián)劑EGDMA和引發(fā)劑AIBN按摩爾比100：3加入到步驟b的溶液中，超聲至完全溶解，然后將混合溶液滴加到步驟a的溶液中，40-80℃下進行聚合反應(yīng)36-18h；其中，加入的交聯(lián)劑與步驟b中反應(yīng)物偽模板分子的摩爾比為20:1-30:1；

d.上述反應(yīng)結(jié)束后，利用外加磁場分離得到含有偽模板分子的磁性分子印跡聚合物粒子，粒子先采用索氏提取洗脫除去偽模板分子，再依次以去離子水、甲醇超聲洗滌，至溶液呈中性，最后真空干燥。

2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法，其特征在于，所述油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子是采用共沉淀法，將反應(yīng)物FeCl₂·4H₂O與FeCl₃·6H₂O按摩爾比2：3溶解在脫氣超純水中，再按每0.02摩爾反應(yīng)物FeCl₂·4H₂O加2mL油酸的比例加入油酸，超聲水浴20min，再在600r/min下氮吹攪拌，當(dāng)溫度升至60℃時滴加NH₃·H₂O，NH₃·H₂O的加入量為每0.02摩爾反應(yīng)物FeCl₂·4H₂O加15mLNH₃·H₂O，反應(yīng)30min后，一邊攪拌一邊滴加油酸，油酸的加入量為每0.02摩爾反應(yīng)物FeCl₂·4H₂O加2mL油酸，80℃下反應(yīng)1h，在外加磁場作用下分離出沉淀，沉淀依次用蒸餾水和乙醇洗滌，最后于50℃真空干燥24h。

3.如權(quán)利要求1所述的一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法，其特征在于，所述索氏提取時采用體積比為9：1的甲醇和冰醋酸作為提取液。

4.如權(quán)利要求1所述的一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法，其特征在于，所述茶湯樣品是取茶樣，按1g茶樣加40-60mL開水的比例，將茶樣用開水沖泡、保持沸騰5-20min，然后過0.45μm水膜，冷卻至室溫。

5.如權(quán)利要求1所述的一種檢測茶湯中殘留農(nóng)藥的簡易樣品前處理方法，其特征在于，所述磁性分子印跡聚合物粒子Fe₃O₄@MIPs制備步驟d中，真空干燥的溫度為40-60℃，時間為12-24h。