[發明專利]一種超細高白氫氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 201510540358.8
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105152196A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 裴廣斌;閆啟;吳建華
• 申請（專利權）人: 洛陽中超新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于氫氧化鋁制備技術領域，尤其涉及一種利用活性晶種制備超細高白氫氧化鋁的方法。

背景技術

目前，國內外對阻燃劑的性能要求越來越高，順應世界阻燃劑市場高阻燃、低煙霧、無害化的發展趨勢，研制開發超細高白氫氧化鋁阻燃劑新品種具有廣闊的市場應用前景。超細氫氧化鋁的生產工藝主要有兩種，一種是物理法：通過機械將大粒徑的工業氫氧化鋁粉碎成小粒徑，該法的優點是工藝簡單，投資小，但只能獲得3微米以上的粒徑，并且粒度分布寬，晶體結構受到破壞，使產品存在顆粒形貌不規則、吸油率高等問題，影響其使用性能，而且設備復雜、生產能耗高。另一種是化學法，主要是精制拜耳法：用堿液溶解氫氧化鋁，形成過飽和的鋁酸鈉溶液，再加入氫氧化鋁作為晶種，使溶液中的鋁酸根離子以氫氧化鋁形式析出，能獲得雜質含量低、粒徑小的高品質氫氧化鋁，但制備工藝要求高，而且由于種分一次后產品粒徑增大，分解出來的氫氧化鋁不能作為晶種循環，因此，每批都需要制備晶種，并且晶種的循環量很大，增加成本，嚴重制約了企業的后續發展。當前，國內外對超細氫氧化鋁的要求越來越高，采用低成本工業化生產高品質氫氧化鋁卻一直沒有實現。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題存在的不足，提供一種工藝流程簡單、成本低、利用活性晶種、工藝流程中的物料可循環利用、可實現清潔化生產的超細高白氫氧鋁的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是通過把工業級氫氧化鋁制備的活性晶種加入到鋁酸鈉溶液中，進行種分分解制取超細高白氫氧化鋁，再對種分分解的超細高白氫氧化鋁進行分離、洗滌、干燥、打散即可得到超細高白氫氧化鋁。

本發明所采用的技術方案是：

步驟一、過飽和鋁酸鈉溶液的制備：向φ4.5×7.5m的溶解槽中注入90m³蒸發母液，向盛有蒸發母液的溶解槽中加入拜耳法生產的氫氧化鋁，在溶解槽中注入蒸汽，使蒸發母液溫度穩定在100～105℃，進行攪拌、蒸汽加熱后完全溶解4-5h后，便可得到高濃度的過飽和鋁酸鈉溶液，然后取樣，測過飽和鋁酸鈉溶液的浮游物；

步驟二、鋁酸鈉溶液的粗液制備：當過飽和鋁酸鈉溶液中的浮游物小于10g/L時，將過飽和鋁酸鈉溶液注入高溫高壓溶解槽中，通入蒸汽，在溫度為120～130℃、壓力為0.1～0.25Mpa的條件下，保溫保壓4～5h后，取樣，測浮游物，當浮游物小于0.1g/L時，即達到粗液標準；

步驟三、脫色工藝：把鋁酸鈉溶液的粗液經泵輸送至緩沖槽中，根據鋁酸鈉溶液的量，按2.0～5.0g/L加入活性氧化鎂，機械攪拌進行脫色，溫度70～90℃，攪拌時間1～2h后，經葉濾機分離后，濾液即為浮游物小于0.02g/L的鋁酸鈉溶液，即精液；

步驟四、活性晶種的制備：將工業級氫氧化鋁加入到研磨機中，向氫氧化鋁中按重量比加入0.1％-0.5％的分散劑，晶種磨制采取兩級研磨機串聯的方式，晶種經一級研磨機磨至一定粒度后，進入二級研磨機，磨至活性晶種的粒度為1.2-2.0μm；

步驟五、種分分解工藝：把步驟三得到的精液經一級板式換熱器，即分解母液與精液換熱，二級板式換熱器，即溫度為31℃的循環上水與精液進行換熱，從而把精液降溫至50～65℃，把降溫后的精液經泵輸送至含有活性晶種的機械攪拌錐底分解槽中，進行連續恒溫種分分解72h，加入活性晶種的重量為降溫后的精液總重量的15％-30％；

步驟六、液固分離工藝：將步驟五種分分解后的漿液，經泵送往板框壓濾機進行液固分離，分離出來的液體為母液，分離出來的固體為氫氧化鋁濾餅；

步驟七、把步驟六中分離出的母液，經高溫蒸發濃縮后，得到的Na₂O濃度很高的蒸發母液，送回到步驟一中與拜耳法生產的氫氧化鋁進行溶解反應，制備過飽和鋁酸鈉溶液；

步驟八、把步驟六中分離出的氫氧化鋁濾餅經化漿后，送往立式壓濾機進行分離、七次洗滌，最后將含水20％的氫氧化鋁濾餅經鉸刀直接進入槳葉干燥機，進行干燥，用表壓為0.5～0.6Mpa，溫度為155～160℃的水蒸氣間接換熱，使氫氧化鋁含水量達到0.3％，經除鐵后直接進入半成品倉，半成品倉內的氫氧化鋁經打散、除鐵、篩分后，篩下物隨氣流輸送至成品倉中，即得到這種超細高白氫氧化鋁。

其中步驟一中蒸發母液與拜耳法生產的氧氫化鋁之間量的關系可以參照公式m＝(1.03NK-AO)×1.53×V÷(1-W)；

其中m：所加的拜耳法生產的氧氫化鋁的重量，單位Kg；

NK：蒸發母液的氧化鈉濃度，單位Kg/m³；