[發明專利]三氯丙酮的提純工藝

在審

• 申請號: 201510539704.0
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105130780A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 馬勝義;魏晶磊;杜文峰;張志強;蔡頌公;李希明;莊士千;徐亞威;董永廣;焦銀蕾
• 申請（專利權）人: 河北冀衡(集團)藥業有限公司
• 主分類號: C07C49/16
• 分類號: C07C49/16;C07C45/78;C07C45/81
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 劉聞鐸

技術領域

本發明屬于化合物提純的技術領域，涉及到多氯丙酮的提純，具體涉及三氯丙酮的提純工藝，本工藝提純的三氯丙酮純度高，用于生產葉酸，可明顯提高葉酸產量。

背景技術

三氯丙酮作為葉酸粗品的主要原料，其穩定的質量是葉酸質量的保證，但是國內市面上的三氯丙酮含量大多為50％左右，質量較高的三氯丙酮價格是普通的三氯丙酮的2倍多。在實際生產中，三氯丙酮通過水進行提取，將三氯丙酮中的高氯和低氯去除，這樣不但消耗大量的水，而且三氯丙酮水提液中仍含有一部分低氯，影響粗品反應。

2002年的相關文獻報道了有關高純度三氯丙酮的制備方法，其是通過結晶的方法制備的，但只說明使用一種特殊的溶劑結晶，文獻中的收率很低，只有45％，并且文獻中強調三氯丙酮待結晶的溶液中，三氯丙酮的含量必須大于50％，而不是針對所有的三氯丙酮粗品。

專利號為CN101768066B的專利公開了一種高純度三氯丙酮的制備方法，其中公開了“將50％純度的三氯丙酮用烴類溶劑和極性溶劑進行一次重結晶，然后將經過第一次重結晶的三氯丙酮再用烴類溶劑和脂肪酸酯進行第二次重結晶得到純度為98％的高純度三氯丙酮”，該專利通過兩次重結晶得到高純度的三氯丙酮，且第二次重結晶的溶劑為脂肪酸酯與烴類溶劑的混合溶劑，在進行重結晶的時候一旦將脂肪酸酯包裹到結晶內部，不僅影響三氯丙酮的純度，而且三氯丙酮中包裹溶劑在后續進行葉酸生產時，嚴重影響葉酸的性質，甚至破壞葉酸的結構，脂肪酸酯作為溶劑進行三氯丙酮重結晶后，會在結晶表面殘留溶劑，從而帶入到后面的反應中去，產品的反應主要是在酸性條件和堿性條件下進行的，而脂肪酸酯在酸性和堿性條件下均發生水解，生成相應的脂肪酸或脂肪醇，從而對產品造成質量風險。而其濾餅的洗滌屬于常規洗滌，將所有物料放出后，再在過濾器中進行過濾，此方法刺激性大，且易沾染灰塵，使濾餅被污染。

發明內容

本發明為解決現有技術中三氯丙酮的純度低、現有的提純工藝易造成環境污染、產生的廢水多、提純效果差、濾餅洗滌易產生刺激性影響的技術問題，提供了一種三氯丙酮的提純工藝。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

三氯丙酮的提純工藝，本工藝中所用原料為純度為42％-53％的三氯丙酮粗品，將三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶劑在反應釜中進行重結晶，過濾洗滌后，得到提純后的三氯丙酮，本工藝采用密閉洗滌的過濾方式在反應釜中直接進行洗滌，在反應釜底部放料口處設置濾網，待重結晶結束后，將濾液通過反應釜底部放料口排出至濾液儲罐內，濾餅留在反應釜的濾網上，待濾液流盡后，向反應釜中加入石油醚進行濾餅洗滌，石油醚洗滌之后再進行一次水洗，洗滌后的濾液排到濾液儲罐內，洗滌結束后，關閉反應釜底部放料口，得到提純后的三氯丙酮。

將體積比為(4.5-5.5)：(0.8-1.2)：(2-9)的三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反應釜中，于常溫下混合攪拌10-30min，然后將混合溶液降溫至0℃，并于0℃條件下攪拌1.5-2.5h，進行重結晶。

所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的體積比為(4.8-5.2)：(0.9-1.1)：(4-6)。

所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的體積比為5:1:5。

采用零下8-12℃的冷鹽水將混合溶液降溫至0℃。降低結晶料液溫度，用于提高溶液過飽和度，使結晶盡量多的析出，提高結晶產率，發明人經過長期的創造性研究、歷經無數次失敗，最終確定通過采用零下8-12℃的冷鹽水進行降溫，既可以提高溶液飽和度、擴大晶體析出，又保證了結晶過程不會因為溫度的變化，影響結晶質量，避免溶劑和其他雜質包裹到晶體內部破壞結晶結構。

將三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反應釜中，于常溫下混合攪拌18-22min。

將混合溶液降溫至0℃，并于0℃條件下攪拌1.8-2.2h。

待重結晶結束后，向反應釜內加壓至0.1-0.2MPa。

所述的提純后的三氯丙酮為三氯丙酮濕品，將得到三氯丙酮濕品用水溶解，直接制備成三氯丙酮水溶液。

將過濾液儲罐內的濾液靜置分層，取上清液于蒸餾罐中進行蒸餾，餾出物冷凝收集。

本發明的有益效果是：本發明的三氯丙酮的提純工藝，在重結晶結束之后，不采用將反應釜中的物料放出進行洗滌，而是全程在反應釜中進行，反應釜通過各個閥門的控制實現密閉狀態，采用密閉洗滌的過濾方式，大大降低了人員與物料的接觸，減少了對人體的傷害，降低了對環境的污染，提供了安全健康的生產環境。