[發(fā)明專(zhuān)利]三氯丙酮的提純工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510539704.0
• 申請(qǐng)日: 2015-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105130780A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬勝義;魏晶磊;杜文峰;張志強(qiáng);蔡頌公;李希明;莊士千;徐亞威;董永廣;焦銀蕾
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北冀衡(集團(tuán))藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/16
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/16;C07C45/78;C07C45/81
• 代理公司: 石家莊元匯專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 劉聞鐸

1.三氯丙酮的提純工藝，本工藝中所用原料為純度為42％-53％的三氯丙酮粗品，將三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶劑在反應(yīng)釜中進(jìn)行重結(jié)晶，過(guò)濾洗滌后，得到提純后的三氯丙酮，其特征在于：本工藝采用密閉洗滌的過(guò)濾方式在反應(yīng)釜中直接進(jìn)行洗滌，在反應(yīng)釜底部放料口處設(shè)置濾網(wǎng)，待重結(jié)晶結(jié)束后，將濾液通過(guò)反應(yīng)釜底部放料口排出至濾液儲(chǔ)罐內(nèi)，濾餅留在反應(yīng)釜的濾網(wǎng)上，待濾液流盡后，通過(guò)反應(yīng)釜的輸入管道向反應(yīng)釜中加入石油醚進(jìn)行濾餅洗滌，石油醚洗滌之后再進(jìn)行一次水洗，洗滌后的濾液通過(guò)反應(yīng)釜底部放料口排到濾液儲(chǔ)罐內(nèi)，洗滌結(jié)束后，關(guān)閉反應(yīng)釜底部放料口，得到提純后的三氯丙酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，將體積比為(4.5-5.5)：(0.8-1.2)：(2-9)的三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反應(yīng)釜中，于常溫下混合攪拌10-30min，然后將混合溶液降溫至0℃，并于0℃條件下攪拌1.5-2.5h，進(jìn)行重結(jié)晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的體積比為(4.8-5.2)：(0.9-1.1)：(4-6)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的體積比為5:1:5。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，采用零下8-12℃的冷鹽水將混合溶液降溫至0℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，將三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反應(yīng)釜中，于常溫下混合攪拌18-22min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，將混合溶液降溫至0℃，并于0℃條件下攪拌1.8-2.2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，待重結(jié)晶結(jié)束后，向反應(yīng)釜內(nèi)加壓至0.1-0.2MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，所述的提純后的三氯丙酮為三氯丙酮濕品，將得到三氯丙酮濕品用水溶解，直接制備成三氯丙酮水溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙酮的提純工藝，其特征在于，將過(guò)濾液儲(chǔ)罐內(nèi)的濾液靜置分層，取上清液于蒸餾罐中進(jìn)行蒸餾，餾出物冷凝收集。