[發(fā)明專利]一種比阿培南粗品的精制方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510536767.0
• 申請日: 2015-08-27
• 公開（公告）號: CN105085552A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁西周;葛宗明;王吉喜;黃頲
• 申請（專利權(quán)）人: 南京先聲東元制藥有限公司
• 主分類號: C07D519/06
• 分類號: C07D519/06
• 代理公司: 江蘇銀創(chuàng)律師事務(wù)所 32242
• 代理人: 王紀(jì)營

1.一種比阿培南粗品的精制方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)室溫下，將比阿培南粗品溶于甲酸水溶液中，所述甲酸水溶液中甲酸的質(zhì)量百分含量為30-80％；

(2)將活性炭加入上述溶液中，攪拌脫色15-30min；

(3)濾液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，將濾液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)瓶中，滴加800-1000mL的反溶劑，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)2h結(jié)晶；

(4)過濾上述溶液中的固體，干燥得到比阿培南化合物精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(1)中，將100g比阿培南粗品溶于甲酸水溶液中，所述甲酸水溶液為400-500mL；

在步驟(2)中，將3.0g活性炭加入上述溶液中，攪拌脫色15-30min；

在步驟(3)中，濾液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，將濾液轉(zhuǎn)移至2000mL反應(yīng)瓶中，滴加800-1000mL的反溶劑，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)2h結(jié)晶；

在步驟(4)過濾上述溶液中的固體，干燥得到84.6g比阿培南化合物精品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(1)中，甲酸的質(zhì)量百分含量為5-98％，甲酸溶液與阿培南粗品的體積重量比為1-20：1，所述溫度為0-80℃；在步驟(2)中，加入活性炭的用量為比阿培南粗品固體量的1-30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(1)中，甲酸的質(zhì)量百分含量為30-98％，甲酸溶液與阿培南粗品的體積重量比為3-13：1，所述溫度為10-60℃；在步驟(2)中，加入活性炭占溶液總質(zhì)量的3-20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述甲酸的質(zhì)量百分含量為60-80％，所述甲酸溶液與阿培南粗品的體積重量比為5-8：1，所述溫度為20-40℃；在步驟(2)中，加入活性炭占溶液總質(zhì)量的5-15％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述反溶劑為飽和脂肪醇或飽和脂肪酮中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述飽和脂肪醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇或叔丁醇中的任意一種；所述飽和脂肪酮為丙酮或丁酮中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的比阿培南粗品的精制方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述反溶劑為乙醇或丙酮中的任意一種。