[發(fā)明專利]利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對(duì)痕量物質(zhì)含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510534674.4
• 申請(qǐng)日: 2015-08-27
• 公開（公告）號(hào): CN105174916B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 婁秀濤;趙曉榮;王浩若;徐連杰;哈斯烏力吉;呂志偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;C04B35/01;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 牟永林

1.利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對(duì)痕量物質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料檢測(cè)痕量物質(zhì)含量的方法是按以下步驟完成的：

①、制備銀溶膠：將1mg～100mg硝酸銀溶于250mL超純水中并煮沸，然后在煮沸條件下加入1mL～50mL質(zhì)量濃度為1％的檸檬三酸鈉溶液，并繼續(xù)煮沸0.5h～5h，停止加熱并冷卻至室溫，得到銀溶膠；

②、混合：將銀溶膠與含X待測(cè)物溶液混合，且混合均勻，得到混合液；所述的銀溶膠與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的含X待測(cè)物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì)；

③、確定拉曼位移、靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線：以X為目標(biāo)物質(zhì)，以微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料作為含X待測(cè)物溶液的載體，利用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，確定X的拉曼特征峰對(duì)應(yīng)的拉曼位移A cm^-1，確定對(duì)X的檢測(cè)靈敏度B×10^-n mol/L，n為正整數(shù)，根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼位移A cm^-1位置處的拉曼強(qiáng)度和目標(biāo)物質(zhì)X的濃度擬合曲線圖，得到拉曼強(qiáng)度-X濃度曲線圖，該圖橫坐標(biāo)為目標(biāo)物質(zhì)X的濃度，縱坐標(biāo)為目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼強(qiáng)度，該目標(biāo)物質(zhì)X的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y＝ax^m+b，方程中y為目標(biāo)物質(zhì)X的拉曼強(qiáng)度，x為目標(biāo)物質(zhì)X的濃度，a和b為常數(shù)，m為介于1～5之間的正數(shù)；

④、檢測(cè)：(1)、取1μL～30μL步驟②中得到的混合液滴加在微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料表面，混合液中的銀納米顆粒均勻的停留在微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料表面形成淺灰色圓形印痕；用便攜式拉曼光譜儀檢測(cè)步驟④中得到的淺灰色圓形印痕內(nèi)的SERS信號(hào)，積分時(shí)間為0.1s～100s，得到拉曼光譜圖，如果在拉曼位移A cm^-1處存在X的拉曼特征峰，則確定含X待測(cè)物溶液中含有X，并記錄對(duì)應(yīng)的拉曼強(qiáng)度M₁；(2)、重復(fù)步驟④(1)操作4次，分別記錄對(duì)應(yīng)的拉曼強(qiáng)度M₂、M₃、M₄和M₅，根據(jù)M₁、M₂、M₃、M₄和M₅計(jì)算平均值M，將M值代入步驟③得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，計(jì)算出含X待測(cè)物溶液中目標(biāo)物質(zhì)X的濃度，即完成利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對(duì)痕量物質(zhì)含量的檢測(cè)；

步驟③中所述的微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料是按以下步驟制備：

(1)、壓制坯體：將氧化物粉末裝入壓片機(jī)模具后放到壓片機(jī)內(nèi)，以升壓速度為0.01MPa/s～10MPa/s升壓至壓力為0.1MPa～40MPa，并在壓力為0.1MPa～40MPa下保持10s～60s，取出得到的陶瓷材料坯體；

(2)、焙燒：將步驟(1)得到的陶瓷材料坯體裝入坩堝放進(jìn)高溫爐內(nèi)，設(shè)置高溫爐的溫度變化程序，使陶瓷材料坯體在溫度為600℃～1300℃下焙燒0.5h～4h，隨爐冷卻至室溫取出，即得到用于表面增強(qiáng)拉曼光譜的微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微納結(jié)構(gòu)氧化物陶瓷材料對(duì)痕量物質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于步驟②(1)將銀溶膠和1mol/L～10mol/L的NaCl水溶液混合均勻，然后加入含X待測(cè)物溶液并混合均勻，得到混合液；所述的銀溶膠與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的含X待測(cè)物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì)；所述的1mol/L～10mol/L的NaCl水溶液與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；

或步驟②(1)將銀溶膠和1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液混合均勻，然后加入含X待測(cè)物溶液并混合均勻，得到混合液；所述的銀溶膠與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的含X待測(cè)物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì)；所述的1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；

或步驟②(1)將銀溶膠、1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液和1mol/L～10mol/L的NaCl水溶液混合均勻，然后加入含X待測(cè)物溶液并混合均勻，得到混合液；所述的銀溶膠與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的含X待測(cè)物溶液中X為目標(biāo)物質(zhì)；所述的1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的1mol/L～10mol/L的NaCl水溶液與待測(cè)物溶液的體積比為1:(0.1～10)。