[發明專利]利用微納結構氧化物陶瓷材料對痕量物質含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201510534674.4
• 申請日: 2015-08-27
• 公開（公告）號: CN105174916B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 婁秀濤;趙曉榮;王浩若;徐連杰;哈斯烏力吉;呂志偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C04B35/01;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明屬于光譜分析技術領域，具體涉及一種利用微納結構氧化物陶瓷材料對痕量物質含量的檢測方法。

背景技術

表面增強拉曼散射(SERS)具有靈敏性高、不受水的干擾、對檢測物質無損傷并且能夠提供豐富的分子結構信息等突出優點，被廣泛地應用于食品檢測、生物醫學、材料分析、化學分析等領域。但表面增強拉曼散射技術能夠實現快速、現場、實時的檢測的前提要求是其必須具有較好的重復性和穩定性。

近年來，很多不同種類具有拉曼活性的基底已經被制作并應用于SERS檢測，現有的SERS基底可大致分為金屬溶膠和載有金屬納米顆粒的固體兩類。金屬溶膠是較早應用于SERS檢測的SERS基底，其制備方法相對簡單且技術成熟，但是，使用金屬溶膠作為SERS基底進行SERS檢測時，不能確保SERS信號的靈敏性和重復性。將固體類的SERS基底應用于SERS檢測已經成為了SERS研究領域的趨勢，目前市場上主要有兩種固體SERS基底，分別是英國Renishaw公司生產的Klarite基底和美國Nanova公司生產的Q-SERS基底，都已經用于食品檢測分析，但是它們的價格相對昂貴，無法實現廣泛地推廣和應用。因此，發展一種具有較高的靈敏性、較好的重復性、低成本的SERS檢測方法是非常必要的。

發明內容

本發明的目的是要解決現有SERS基底存在靈敏性差、重復性差，或者生產成本高的問題。而提供利用微納結構氧化物陶瓷材料對痕量物質含量的檢測方法。

微納結構氧化物陶瓷材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、壓制坯體：將氧化物粉末裝入壓片機模具后放到壓片機內，以升壓速度為0.01MPa/s～10MPa/s升壓至壓力為0.1MPa～40MPa，并在壓力為0.1MPa～40MPa下保持10s～60s，取出得到的陶瓷材料坯體；

二、焙燒：將步驟一得到的陶瓷材料坯體裝入坩堝放進高溫爐內，設置高溫爐的溫度變化程序，使陶瓷材料坯體在溫度為600℃～1300℃下焙燒0.5h～4h，隨爐冷卻至室溫取出，即得到微納結構氧化物陶瓷材料。

微納結構氧化物陶瓷材料的應用，微納結構氧化物陶瓷材料代替現有SERS基底作為 待拉曼光譜檢測物質的載體使用。

利用微納結構氧化物陶瓷材料對痕量物質含量的檢測方法，具體是按以下步驟完成的：

①、制備銀溶膠：將1mg～100mg硝酸銀溶于250mL超純水中并煮沸，然后在煮沸條件下加入1mL～50mL質量濃度為1％的檸檬三酸鈉溶液，并繼續煮沸0.5h～5h，停止加熱并冷卻至室溫，得到銀溶膠；

②、混合：將銀溶膠與含X待測物溶液混合，且混合均勻，得到混合液；所述的銀溶膠與待測物溶液的體積比為1:(0.1～10)；所述的含X待測物溶液中X為目標物質；

③、確定拉曼位移、靈敏度及標準曲線：以X為目標物質，以微納結構氧化物陶瓷材料作為含X待測物溶液的載體，利用便攜式拉曼光譜儀進行檢測，確定X的拉曼特征峰對應的拉曼位移A cm^-1，確定對X的檢測靈敏度B×10^-nmol/L，n為正整數，根據目標物質X的拉曼位移A cm^-1位置處的拉曼強度和目標物質X的濃度擬合曲線圖，得到拉曼強度-X濃度曲線圖，該圖橫坐標為目標物質X的濃度，縱坐標為目標物質X的拉曼強度，該目標物質X的濃度標準曲線方程為y＝ax^m+b，方程中y為目標物質X的拉曼強度，x為目標物質X的濃度，a和b為常數，m為介于1～5之間的正數；