[發(fā)明專利]一種高含量博落回生物堿的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510523342.6
• 申請(qǐng)日: 2015-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN105131005A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉軍;劉芳;邢健敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長沙博拓生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D491/153
• 分類號(hào): C07D491/153;C07D491/056
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1.一種從博落回制備總生物堿并進(jìn)一步分離得到高含量生物堿的方法，具體涉及到高含量血根堿和白屈菜紅堿的制備方法，其特征在于：將博落回果莢粉碎成細(xì)粉，以pH2～3的酸水進(jìn)行霧化提取；提取液按計(jì)算好的上柱量進(jìn)行大孔樹脂(弱極性大孔樹脂如AB-8)首次吸附、以85～90％乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)回收溶劑并進(jìn)行干燥，得到含量不低于60％的總生物堿；將其溶解于低度乙醇中，進(jìn)行大孔樹脂(選擇性強(qiáng)的極性大孔樹脂，如LX-9B)二次吸附、以60％、80％乙醇分兩步洗脫，可分別得到富含白屈菜紅堿、血根堿的洗脫液，洗脫液經(jīng)回收溶劑并進(jìn)行干燥，得到含量不低于90％的白屈菜紅堿、血根堿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所述的酸水為稀硫酸、稀磷酸或稀鹽酸，以稀硫酸為首選；原料粉碎粒度為80～100目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，所應(yīng)用的霧化提取裝置直接接觸物料部位應(yīng)為耐磨蝕的材質(zhì)如搪瓷、316不銹鋼或其他耐酸堿、有機(jī)溶劑的材質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：霧化提取溫度為室溫(25～40℃)；亦可適當(dāng)提高酸水溫度，但以不超過80℃為宜；稀酸水用量為博落回原料的7～8倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢酸性溶液，可以采用石灰乳(氫氧化鈣)、氫氧化鉀、氫氧化鈉進(jìn)行中和處理，但以石灰乳為首選，確保最大程度降低環(huán)境污染。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：經(jīng)大孔樹脂首次分離純化得到的博落回總生物堿含量不低于60％，其中血根堿含量不低于40％，白屈菜紅堿含量在20％左右；將其進(jìn)行極性大孔樹脂二次分離純化后，可得到含量不低于90％的白屈菜紅堿、血根堿。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6中所述的制備方法，其特征在于：首次大孔樹脂分離純化應(yīng)用的樹脂屬于弱極性大孔樹脂，如AB-8或與其性能相近的型號(hào)；二次分離純化應(yīng)用的樹脂屬于極性大孔樹脂，如LX-9B或與其性能相近的型號(hào)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6中所述的制備方法，其特征在于：在進(jìn)行極性大孔樹脂二次分離純化時(shí)，可以采用上一步得到的博落回總生物堿進(jìn)行溶解上樣，亦可將大孔樹脂首次分離得到的洗脫液適當(dāng)回收溶劑，再加入純化水以調(diào)整其含醇度不高于10％、生物堿濃度至工藝規(guī)定后直接進(jìn)行二次分離。

9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：博落回總生物堿或高含量白屈菜紅堿、血根堿的干燥方式可以是真空干燥、微波干燥等干燥方式，可具體根據(jù)實(shí)際設(shè)備配置情況選用，不應(yīng)局限于某一種干燥方式。

10.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所得到的90％以上含量血根堿、白屈菜紅堿，通過酸性甲醇重結(jié)晶法可得到98％以上含量產(chǎn)品。