[發明專利]一種具有超低粗糙度的Ni?Nb金屬薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510522685.0
• 申請日: 2015-08-24
• 公開（公告）號: CN105039875B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 蔣建中;劉蘇亞;錢星;曹慶平;王曉東
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C22C45/04
• 分類號: C22C45/04;C23C14/35;C23C14/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 林超

技術領域

本發明涉及一種金屬薄膜及其制備方法，特別是一種具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜及其制備方法。

背景技術

非晶合金是在1960年代被人所發現的，距今不過半個世紀的時間。但是由于非晶合金具有不同于傳統晶態合金的獨特結構和優異的性能，越來越受到人們的關注。近三十年來，對于塊體非晶合金的研究蓬勃發展，但僅僅對于宏觀尺寸的非晶材料進行測試分析已經不能滿足研究的需要，當非晶材料的尺寸降低至納米級，現已發現在力學和熱力學等方面會出現與塊體非晶性質截然不同的尺寸效應。并且，倘若討論非晶合金的生長方式，采用薄膜材料作為研究對象，是極佳的選擇。

關于非晶合金薄膜生長標度的研究剛剛起步，人們對最接近于非晶薄膜本質生長的標度行為以及沉積條件對標度指數的影響表現出濃厚的興趣。在對于晶體材料的生長模式大量標度實驗分析的基礎上，通常薄膜的生長過程可以看作是其表面(或界面)不斷演變的過程。掃描電鏡(SEM),透射電鏡(TEM)，原子力顯微鏡(AFM)等可以進行靜態形貌分析，并能夠對薄膜表面的狀態做定性的描述。而在定量描述方面，近年得到長足發展的是利用標度的概念對薄膜的表面粗糙度這一物理量進行動力學分析，從理論模擬和實驗測量兩個方面對薄膜表面生長進行量化的描述，進行分類歸納總結，最終探求其與結構及性能的關系。

對薄膜的表面生長的標度大致可分為以下兩種：正常標度行為和異常標度行為。兩者之間的差異在于在局域范圍內粗糙度的數值的變化是否一致。人們已經在蒸發沉積，濺射沉積，分子束外延和高分子薄膜的生長過程中都觀察到了標度行為，并為此做了大量的研究工作。對于薄膜的生長也衍生出了相應的模型。諸如隨機沉積模型(RD),表面弛豫的隨機模型(EW)和Ballistic沉積模型(KPZ)。在此不再贅述。

對于投入實際應用的非晶薄膜，其表面粗糙度自然是越低越好。至于如果獲得擁有所要求的粗糙度的表面的材料，這則與非晶薄膜的制備工藝息息相關。傳統方法得到這種超光滑表面材料往往涉及到拋光加工技術，這種技術費時費力。相較而言，直流磁控濺射法可以獲得具有較小粗糙度值的薄膜材料，但就前人的研究成果看來，對于微米級的薄膜材料，粗糙度最小也就在納米級，從未小于1nm。

發明內容

為了解決背景技術中的問題，本發明提出一種具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜及其制備方法，在高能激光反射鏡、激光陀螺反射鏡、光學窗口等領域有著廣泛的應用，而本發明通過磁控濺射方法制備，得到表面粗糙度小于1nm的金屬薄膜材料。

本發明采用的技術方案是：

一、一種具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜：

其優選的組成成分Ni、Nb的含量分別為(65.6±1.1)at.％、(34.4±1.1)at.％

所述的Ni-Nb金屬薄膜為非晶態，厚度高達(2.0±0.2)微米。

所述的Ni-Nb金屬薄膜用于光學元件的制造。

所述的Ni-Nb金屬薄膜的粗糙度低于1nm。

二、一種具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜的制備方法，包括以下步驟：

1)將采用質量純度大于98％的Ni、Nb金屬原料合成靶材，優選的Ni、Nb的原料配比分別為60at％和40at％，然后將其放在極限真空環境為2×10^-5Pa的多靶磁控濺射鍍膜設備的靶位上；

2)襯底采用硅單面(100)拋光片，將硅單面拋光片拋光面朝下，安裝在基片架上，調節基片架使得基片到靶面的距離為80mm；

3)將多靶磁控濺射鍍膜設備的腔體抽真空至腔內氣壓為5.0×10^-4帕，然后充入體積百分比高于98％的氬氣，調節分子泵擋板閥至腔內氣壓為2～3帕，進行1～2分鐘的預濺射；

4)預濺射之后進行濺射；

5)將多靶磁控濺射鍍膜設備濺射后的硅單面拋光片取出，得到具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜。

所述最終得到的具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜組成成分Ni、Nb分別為(65.6±1.1)at.％、(34.4±1.1)at.％。

所述的硅單面拋光片的硅單面晶面方向為(100)。

所述的硅單面(100)拋光片的直徑為50.8毫米，厚度為0.43毫米，電阻率為10²～10³Ω·cm。

所述步驟4)濺射時的電流為0.200—0.225安培，濺射電壓為400-450伏特，濺射時長為120分鐘，濺射過程中保持基片架公轉速度為10轉/分。