[發明專利]一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法

在審

• 申請號: 201510522009.3
• 申請日: 2015-08-24
• 公開（公告）號: CN105017503A
• 公開（公告）日: 2015-11-04
• 發明（設計）人: 許愿;王建斌;陳田安;解海華
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/12;C09J175/06;C09J175/08
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1.一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，包含如下步驟：

1）將稱量好的聚酯二醇、聚醚二醇放入三口燒瓶中，加熱熔融后，再加入稱量好的聚己內酯二醇，將二元醇混合物在130±5℃下真空脫水2~3h后，降溫充氮氣放置備用；

2）在氮氣氛圍下，將稱量好的MDI-100和MID-50分批多次加入到步驟1）的三口燒瓶中，加完后，控制反應溫度130±5℃，反應3h；

3）第二步完成后降溫至120℃以下，用滴液漏斗開始滴加事先用分子篩處理過的4,4-雙仲丁氨基二苯基甲烷，滴加速度為1-2滴每秒，滴加完成后，控制反應溫度為130±5℃，繼續反應2h，反應完成后，得到反應型熱熔膠用預聚物；

所述聚酯二醇、聚醚二醇與聚己內酯二醇的摩爾比為8：1：1。

2.根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，步驟2）MDI-100和MDI-50混合物，MDI-50重量比占總重量的20-30%。

3.?根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，步驟1）二元醇混合物與步驟2）MDI混合物的重量比例為5-6:1。

4.?根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，步驟3）4,4-雙仲丁氨基二苯基甲烷的滴加量為步驟2）混合物總量的1-2%。

5.?根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，包括：稱量280克POL-T3500、20克PolyTHF-2000放入三口燒瓶中，設定加熱溫度為128℃，在氮氣氛圍下加熱熔融，待物料熔化后，加入稱量好的20克220NPI，升溫至128℃后，開始計時抽真空脫水3h，到時間后降溫至80℃，氮氣氛圍下分次加入計量好的MDI-100?52.6克、MDI-50?13.2克，加完后，控制反應溫度128℃，計時反應3h；到時間后降溫到80℃，開始滴加準備好的分子篩除過水的WANALINK6200　4.0克，滴加速度為2滴每秒，滴加完成后，控制反應溫度為130℃，繼續反應2小時，到時間后，降溫至100℃出料，得到反應型熱熔膠預聚物，NCO含量為3.7%。

6.?根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，包括：稱量280克POL-T3500、20克PolyTHF-2000放入三口燒瓶中，設定加熱溫度為在128℃，在氮氣氛圍下加熱熔融，待物料熔化后，加入稱量好的20克220NPI，升溫至128℃后，開始計時抽真空脫水3h，到時間后降溫至80℃，氮氣氛圍下分次加入計量好的MDI-100?49.3克、MDI-50?16.5克，加完后，控制反應溫度128℃，計時反應3h；到時間后降溫到80℃，開始滴加準備好的分子篩除過水的WANALINK6200　6.0克，滴加速度為2滴每秒，滴加完成后，控制反應溫度為128℃，繼續反應2小時，到時間后，降溫至100℃出料，得到反應型熱熔膠預聚物，NCO含量為3.1%。

7.?根據權利要求1所述的一種反應型聚氨酯熱熔膠預聚物的合成方法，其特征在于，包括：稱量280克POL-T3500、20克PolyTHF-2000放入三口燒瓶中，設定加熱溫度為在128℃，在氮氣氛圍下加熱熔融，待物料熔化后，加入稱量好的20克220NPI，升溫至128℃后，開始計時抽真空脫水3h，到時間后降溫至80℃，氮氣氛圍下分次加入計量好的MDI-100?38.4克、MDI-50?16.4克，加完后，控制反應溫度130℃，計時反應3h；到時間后降溫到80℃，開始滴加準備好的分子篩除過水的WANALINK6200　7.5克，滴加速度為2滴每秒，滴加完成后，控制反應溫度為125℃，繼續反應2小時，到時間后，降溫至100℃出料，得到反應型熱熔膠預聚物，NCO含量為2.3%。