[發(fā)明專利]一種摻鋱的復(fù)合導(dǎo)電綠色發(fā)光的納米纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510520557.2
• 申請(qǐng)日: 2015-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN105040140B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 師奇松;趙祎寧;楊明山;劉秀;秦丹璇;張鳴春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京石油化工學(xué)院
• 主分類號(hào): D01F6/56
• 分類號(hào): D01F6/56;D01F1/10;D01D5/00;C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京中譽(yù)威圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11279
• 代理人: 司麗春,龔鎮(zhèn)雄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料及其制備方法，特別涉及一種摻鋱的導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

納米纖維是指直徑為納米尺度而長(zhǎng)度較大的具有一定長(zhǎng)徑比的線狀材料，此外，將納米顆粒填充到普通纖維中對(duì)其進(jìn)行改性的纖維也稱為納米纖維。狹義上講，納米纖維的直徑介于1nm到100nm之間，但廣義上講，纖維直徑低于1000nm的纖維均稱為納米纖維。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，其能顯示出一系列特性，主要表現(xiàn)在：表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理主要是在光、熱、聲、電、磁等方面的特異性。制造納米纖維的方法有很多種，如：拉伸法、模板合成、自組裝、微相分離、靜電紡絲等。其中靜電紡絲法以操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、生產(chǎn)效率相對(duì)較高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。它是將高分子溶液或熔融液通過(guò)靜電紡絲裝置制備出納米/亞微米級(jí)的纖維絲。該技術(shù)已是成熟的現(xiàn)有技術(shù)，本專利申請(qǐng)將利用這一現(xiàn)有技術(shù)創(chuàng)制新的復(fù)合導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維。

本發(fā)明涉及的聚苯胺是目前最具發(fā)展?jié)摿Φ膶?dǎo)電高分子材料之一，其具有多樣化的結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的摻雜機(jī)制、優(yōu)異的物理化學(xué)性能、良好的穩(wěn)定性和原料的價(jià)廉易得等優(yōu)點(diǎn)，從而已經(jīng)被廣泛研究應(yīng)用于化學(xué)傳感器、能量轉(zhuǎn)化儲(chǔ)存、光致發(fā)光、微電子、光學(xué)儲(chǔ)能等眾多領(lǐng)域。而本發(fā)明涉及的鋱-吡啶二元羧酸-鄰菲羅啉配合物是一種重要的綠色熒光材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維及其制備方法。該納米纖維導(dǎo)電性能好、發(fā)光強(qiáng)度高；其制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)沉淀法制備鋱-吡啶二元羧酸-鄰菲羅啉發(fā)綠光配合物

將摩爾比為1：1.5：1的稀土氯化物TbCl₃·6H₂O、吡啶二元羧酸和鄰菲羅啉(即1,10-菲羅啉)在溶劑中混合，得到混合溶液，加堿調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀，過(guò)濾,洗滌沉淀物后干燥，即得到發(fā)綠光的配合物；

(2)紡絲液的配制

稱取摻雜聚苯胺加入到溶劑中溶解，混合均勻后加入步驟(1)所得發(fā)綠光的配合物并緩慢加入高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，并繼續(xù)攪拌9-15h之后再靜置，即得到靜電紡絲前驅(qū)體溶液，其中所述摻雜聚苯胺、發(fā)綠光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的質(zhì)量比為(0.05-0.45)：(0.09-0.45)：1.8；

(3)用靜電紡絲方法制備導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(1)中所述混合溶液的制備方法為：每0.001mol的稀土氯化物TbCl₃·6H₂O溶于8-12ml,優(yōu)選為10ml的無(wú)水乙醇中得到TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液；每0.0015mol的吡啶二元羧酸和每0.001mol的鄰菲羅啉(即1,10-菲羅啉)分別溶于8-12ml,優(yōu)選為10ml的無(wú)水乙醇后混合，配制成配體溶液，加熱配體溶液至50-60℃，再將TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液滴加到配體溶液中，得到混合溶液。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(1)中所述吡啶二元羧酸為2，6-吡啶二羧酸、2，5-吡啶二羧酸、3，4-吡啶二羧酸或3，5-吡啶二羧酸。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(1)中所述加堿調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀的具體方法為：用1M的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至6-6.5后攪拌3小時(shí)后等待沉淀；其中所述洗滌沉淀物后干燥的方法為：將沉淀物依次用水和乙醇洗滌三輪，之后于60℃干燥12h。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(2)中所述溶劑為DMF，摻雜聚苯胺與DMF的質(zhì)量比為(0.05-0.45)：(8-9)，所述摻雜聚苯胺、發(fā)綠光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的質(zhì)量比優(yōu)選為0.18：0.27：1.8。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(2)中所述混合均勻的方法為超聲20min之后常溫?cái)嚢瑁隼^續(xù)攪拌9-15h優(yōu)選為繼續(xù)攪拌12h。

一種導(dǎo)電且綠色發(fā)光的納米纖維的制備方法，其中步驟(2)所述高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP優(yōu)選為PVP K90，平均分子量為130000。