[發明專利]一種摻鋱的復合導電綠色發光的納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201510520557.2
• 申請日: 2015-08-21
• 公開（公告）號: CN105040140B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 師奇松;趙祎寧;楊明山;劉秀;秦丹璇;張鳴春
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: D01F6/56
• 分類號: D01F6/56;D01F1/10;D01D5/00;C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司11279
• 代理人: 司麗春,龔鎮雄

1.一種導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)沉淀法制備鋱-吡啶二元羧酸-鄰菲羅啉發綠光配合物

將摩爾比為1：1.5：1的稀土氯化物TbCl₃·6H₂O、吡啶二元羧酸和鄰菲羅啉(即1,10-菲羅啉)在溶劑中混合，得到混合溶液，加堿調節混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀，過濾，洗滌沉淀物后干燥，即得到發綠光的配合物；

(2)紡絲液的配制

稱取摻雜聚苯胺加入到溶劑中溶解，混合均勻后加入步驟(1)所得發綠光的配合物并緩慢加入高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，并繼續攪拌9-15h之后再靜置，即得到靜電紡絲前驅體溶液，其中所述摻雜聚苯胺、發綠光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為(0.05-0.45)：(0.09-0.45)：1.8；

(3)用靜電紡絲方法制備導電且綠色發光的納米纖維；

其中：步驟(1)中所述混合溶液的制備方法為：每0.001mol的稀土氯化物TbCl₃·6H₂O溶于8-12mL的無水乙醇中得到TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液；每0.0015mol的吡啶二元羧酸和每0.001mol的鄰菲羅啉(即1,10-菲羅啉)分別溶于8-12mL的無水乙醇后混合，配制成配體溶液，加熱配體溶液至50-60℃，再將TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液滴加到配體溶液中，得到混合溶液。

2.根據權利要求1所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述混合溶液的制備方法為：每0.001mol的稀土氯化物TbCl₃·6H₂O溶于10mL的無水乙醇中得到TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液；每0.0015mol的吡啶二元羧酸和每0.001mol的鄰菲羅啉(即1,10-菲羅啉)分別溶于10mL的無水乙醇后混合，配制成配體溶液，加熱配體溶液至50-60℃，再將TbCl₃·6H₂O的乙醇溶液滴加到配體溶液中，得到混合溶液。

3.根據權利要求1或2所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，其中步驟(1)中所述吡啶二元羧酸為2，6-吡啶二羧酸、2，5-吡啶二羧酸、3，4-吡啶二羧酸或3，5-吡啶二羧酸。

4.根據權利要求1或2所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，其中步驟(1)中所述加堿調節混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀的具體方法為：用1M的NaOH溶液調節混合溶液的pH值至6-6.5后攪拌3小時后等待沉淀；其中所述洗滌沉淀物后干燥的方法為：將沉淀物依次用水和乙醇洗滌三輪，之后于60℃干燥12h。

5.根據權利要求1所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，其中步驟(2)中所述溶劑為DMF，摻雜聚苯胺與DMF的質量比為(0.05-0.45)：(8-9)。

6.根據權利要求1所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，其中所述摻雜聚苯胺、發綠光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為0.18：0.27：1.8。

7.根據權利要求1所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP為PVP K90，平均分子量為130000；步驟(2)中所述摻雜聚苯胺為有機質子酸摻雜聚苯胺，摻雜率不小于30摩爾％，電導率為2s/cm，粒徑不大于30μm。

8.根據權利要求1所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3)用靜電紡絲方法制備導電且綠色發光的納米纖維的具體方法為：將步驟(2)所得靜電紡絲前驅體溶液加入紡絲裝置的儲液管中，將注射器針頭與高壓靜電發生器輸出端相連，在距針頭一定距離處放置接地的金屬接收屏，注射器與接收屏間距離可調，在接收屏上得到導電綠色發光納米纖維。

9.根據權利要求8所述的導電且綠色發光的納米纖維的制備方法，其中所述步驟(3)用靜電紡絲方法制備導電且綠色發光的納米纖維的紡絲條件為：溫度：25℃，濕度：20％，紡絲電壓為20kV，接收距離為15cm。

10.根據權利要求1-9之一所述的制備方法獲得的導電且綠色發光的納米纖維。