[發(fā)明專利]石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510518947.6
• 申請(qǐng)日: 2015-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN105130380A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳坤峰;張幸紅;趙廣東;陳貴清;韓文波;洪長(zhǎng)青;安加?xùn)|
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠(Aerogel)又稱干凝膠，當(dāng)凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀，這即為氣凝膠。由于氣凝膠是一種多孔泡沫狀的固體材料，密度極低以及比表面積很高，因此現(xiàn)在多進(jìn)行催化基體、吸收材料以及導(dǎo)電和絕緣材料等領(lǐng)域研究。石墨烯是sp²鍵連的碳原子的單原子厚平面狀片，所述碳原子密集地堆積在蜂巢狀晶體結(jié)構(gòu)中。石墨烯是用于所有其它維數(shù)的碳材料的二維構(gòu)建材料。它可以圍成0維(0D)的巴奇球(buckyball)，卷成1D的納米管或堆疊為3D的石墨。石墨烯具有類似于碳納米管的出色的面內(nèi)機(jī)械、結(jié)構(gòu)、熱學(xué)以及電學(xué)性質(zhì)。石墨烯氣凝膠同時(shí)具備了石墨烯和氣凝膠的特性，包括高的多孔率、超輕的密度、高的機(jī)械強(qiáng)度，以及很好的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率。因此，石墨烯氣凝膠被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)能、催化、環(huán)保、電子器件等領(lǐng)域。

氧化鋯(ZrO₂)纖維是一種多晶陶瓷纖維，它除具有一般陶瓷纖維的特性外，還具有熔點(diǎn)高(2600℃)、耐高溫(2200℃)、抗氧化、耐腐蝕、熱傳導(dǎo)率低等優(yōu)良特性，在無機(jī)纖維材料中占有特殊的位置，是一種高性能的隔熱和耐腐蝕材料，在保溫絕熱應(yīng)用領(lǐng)域有著重要地位。

由于數(shù)層石墨烯間弱的化學(xué)鍵作用，以及石墨烯氣凝膠內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，這在一定程度上降低了其力學(xué)性能，加之采用化學(xué)氧化-剝離-還原得到石墨烯片雖然能大規(guī)模的制備，但因片層被氧化的缺陷，破壞石墨烯完整的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響其性能如熱穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決由于石墨烯氣凝膠內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)降低了其力學(xué)性能的技術(shù)問題，提供了一種石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、將氧化鋯纖維與分散劑按照2～10:1的質(zhì)量比加入到水中，攪拌6～24h，得到氧化鋯纖維的懸浮液；

二、將氧化石墨烯分散于氧化鋯纖維的懸浮液中，其中氧化石墨烯與氧化鋯纖維的質(zhì)量比為0.1～2﹕1，超聲攪拌，得到氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液；

三、在氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液中加入與氧化石墨烯質(zhì)量比為10～1:1的還原劑，在溫度為80～180℃的條件下還原1～24h，或者在室溫下還原1～10d，得還原過的樣品；

四、將還原過的樣品用去離子水沖洗后浸入質(zhì)量濃度為10～28％的氨水中并在溫度為90℃的條件下保存0.5～2h，最后冷凍干燥或超臨界干燥，得到石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠；

步驟一中所述的分散劑為十二烷基磺酸鈉、TritonX-100、聚乙二醇及聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或其中幾種的組合。

步驟三中所述的還原劑為(NH₄)₂S、Na₂S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亞胺、精胺、水合肼、硼氫化鈉及氫碘酸中的一種或其中幾種的組合。

本發(fā)明提出了一種石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠及其制備方法，使氧化鋯纖維能夠鑲嵌在石墨烯氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)中，這也有利于阻止石墨烯的團(tuán)聚，一定程度提高石墨烯氣凝膠的強(qiáng)度，同時(shí)由于氧化鋯纖維的熔點(diǎn)高、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)可以改善復(fù)合氣凝膠的熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、引入氧化鋯纖維提高了強(qiáng)度；

2、采用的還原劑通過水熱法或常溫靜置使氧化石墨烯在溫和條件下被還原；

3、氧化鋯纖維可以提高石墨烯氣凝膠的穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的SEM圖；

圖2是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的SEM圖；

圖3是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠、還原石墨烯氣凝膠和氧化石墨烯在氬氣條件下的熱重曲線，圖中1表示還原石墨烯氣凝膠的熱重曲線，2表示石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的熱重曲線。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、將氧化鋯纖維與分散劑按照2～10:1的質(zhì)量比加入到水中，攪拌6～24h，得到氧化鋯纖維的懸浮液；