[發明專利]石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法在審
| 申請號： | 201510518947.6 | 申請日： | 2015-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN105130380A | 公開（公告）日： | 2015-12-09 |
| 發明（設計）人： | 靳坤峰;張幸紅;趙廣東;陳貴清;韓文波;洪長青;安加東 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C04B30/02 | 分類號： | C04B30/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨 氧化鋯 纖維 復合 凝膠 制備 方法 | ||
1.石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法按照以下步驟進行：
一、將氧化鋯纖維與分散劑按照2～10:1的質量比加入到水中，攪拌6～24h，得到氧化鋯纖維的懸浮液；
二、將氧化石墨烯分散于氧化鋯纖維的懸浮液中，其中氧化石墨烯與氧化鋯纖維的質量比為0.1～2﹕1，超聲攪拌，得到氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液；
三、在氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液中加入與氧化石墨烯質量比為10～1:1的還原劑，在溫度為80～180℃的條件下還原1～24h，或者在室溫下還原1～10d，得還原過的樣品；
四、將還原過的樣品用去離子水沖洗后浸入質量濃度為10～28％的氨水中并在溫度為90℃的條件下保存0.5～2h，最后冷凍干燥或超臨界干燥，得到石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠；
步驟一中所述的分散劑為十二烷基磺酸鈉、TritonX-100、聚乙二醇及聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或其中幾種的組合。
步驟三中所述的還原劑為(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亞胺、精胺、水合肼、硼氫化鈉及氫碘酸中的一種或其中幾種的組合。
2.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中氧化鋯纖維與分散劑的質量比為3～8:1。
3.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中氧化鋯纖維與分散劑的質量比為4～6:1。
4.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中氧化鋯纖維與分散劑的質量比為5:1。
5.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中所述攪拌時間為8～20h。
6.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟二中氧化石墨烯與氧化鋯纖維的質量比為0.5～1.5﹕1。
7.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟三中在溫度為150℃的條件下還原10h。
8.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟四中所述保存時間為0.8～1.5h。
9.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟四中所述保存時間為1h。
10.根據權利要求1所述石墨烯-氧化鋯纖維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟四中所述冷凍方法為液氮閃凍。
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