[發明專利]一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法

有效

• 申請號: 201510517986.4
• 申請日: 2015-08-21
• 公開（公告）號: CN105061499A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 吳憲水;王秋偉;金譯平
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C08K5/523;C08G79/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1）將間苯二酚分成兩份分批加入，先將部分間苯二酚和三氯氧磷在催化劑存在下反應生成含有三氯氧磷的間苯二酚磷酰氯縮聚物，具有如下結構：

其中：n=1，2……

步驟2）在真空條件下蒸餾去除步驟1）中的間苯二酚磷酰氯縮聚物中大部份過量三氯氧磷，得到仍含少量三氯氧磷的間苯二酚磷酰氯縮聚物；

步驟3）在真空作用下，再連續向步驟2）得到的間苯二酚磷酰氯縮聚物中加入剩余的間苯二酚，得到含微量三氯氧磷的的間苯二酚磷酰氯縮聚物；

步驟4）將步驟3）得到的間苯二酚磷酰氯縮聚物與苯酚反應制成間苯二酚苯基縮聚磷酸酯粗品，即RDP粗品；

步驟5）將步驟4）得到的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯粗品溶于有機溶劑，通過酸洗、堿洗、水洗后，減壓蒸餾脫溶劑與水，最后過濾得到間苯二酚苯基縮聚磷酸酯產品，其結構式如下：

其中：n=0，1，2，……

當n=0時，為三苯基磷酸酯，即TPP，具有如下結構：

當n=1時，稱為RDP單聚體，當n=2時，稱為RDP二聚體。

2.根據權利要求1所述的一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于三氯氧磷的摩爾量是間苯二酚總摩爾量的4-10倍。

3.根據權利要求1或2所述的一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于間苯二酚分兩次分別在步驟1）與步驟3）參加反應。

4.根據權利要求1所述的一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于步驟1）中加入的間苯二酚量占間苯二酚總量的90-99%。

5.根據權利要求1所述的一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于步驟3）中加入的間苯二酚量占間苯二酚總量的1-10%。

6.根據權利要求1所述的一種低三苯基磷酸酯含量的間苯二酚苯基縮聚磷酸酯的工業化制備方法，其特征在于步驟1）中所述催化劑為無水氯化鎂、無水三氯化鋁或無水四氯化鈦。