[發明專利]一種(甲基)丙烯酸長鏈酯的制備方法

在審

• 申請號: 201510515560.5
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105111082A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 彭必雨;杜金霞;林蔣;賈欣駒
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08;C07C67/48;C07C67/58
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 呂建平

1.一種合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于包括：

a)酯化反應，將以長鏈醇與不低于長鏈醇摩爾用量1.05倍的(甲基)丙烯酸為酯化反應物、酯化反應物總質量0.5％～5％作為催化劑的液態甲基磺酸、酯化反應物總質量0.2％～1.5％的阻聚劑和酯化反應物總質量10％-80％的帶水劑加入反應器，通入空氣于70℃～135℃、常壓下反應4～16小時，得到酯化反應生成物(甲基)丙烯酸長鏈酯粗產品；

b)純化處理，將得到的(甲基)丙烯酸長鏈酯粗產品先通過洗滌除去過量酸、催化劑與阻聚劑，之后再通過蒸餾除去帶水劑，最后得到純度大于99％的(甲基)丙烯酸長鏈酯產品。

2.根據權利要求1所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，酯化反應中加入酯化反應物總質量0.05％～0.5％的抗氧劑，所述抗氧劑選自亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、叔丁基對羥基茴香醚、次亞磷酸鈉、抗壞血酸和異抗壞血酸。

3.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，空氣按1kg酯化反應物總質量每分鐘0.1～2L通入反應器。

4.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述蒸餾是在真空度為10-100kPa和溫度為35-65℃的條件下進行。

5.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，(甲基)丙烯酸的摩爾用量為長鏈醇摩爾用量的1.05～1.3倍。

6.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸長鏈酯粗產品的洗滌，在45～60℃下先用清水洗，再用濃度為5％～15％的氫氧化鈉溶液洗，再用5％～30％的鹽溶液洗，最后用去離子水洗滌至中性。

7.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述長鏈醇為含有C₈～C₂₆直鏈或支鏈的單元醇或多元醇。

8.根據權利要求7所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述單元醇選自辛醇、2-丙基庚醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、聚乙二醇單甲醚和聚乙二醇單乙醚，所述多元醇為聚乙二醇或聚丙二醇。

9.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述阻聚劑選自對羥基苯甲醚、對苯二酚、吩噻嗪、銅粉和醋酸銨。

10.根據權利要求1或2所述的合成(甲基)丙烯酸長鏈酯的方法，其特征在于，所述帶水劑為烷烴庚烷、己烷、環己烷或芳烴苯、甲苯、二甲苯和石油醚三類溶劑中任意一種或兩種以任意配比組成的二元混合物。