[發明專利]一種在不同光學元件基底上涂抹生物活性羥基磷灰石透明薄膜方法

在審

• 申請號: 201510515376.0
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105137509A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 朱沛志;薛才寶
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G02B1/10
• 分類號: G02B1/10
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

技術領域

本發明涉及一種在不同光學元件基底上涂抹生物活性羥基磷灰石透明薄膜方法，屬于羥基磷灰石涂膜合成的技術領域。

背景技術

羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)是人體骨骼的最主要組成部分。水熱法合成的羥基磷灰石不但具有納米級的晶型針狀結構，同時又具有非常好的生物相容性，在醫學支撐材料領域具有非常廣闊的應用價值。人工合成的羥基磷灰石粉末樣品具有特殊的表面性能、生物活性、生物降解性、骨傳導性、非免疫原性等優點，植入人體后，在體液的作用下，鈣和磷游離出材料表面，并與人體骨組織形成化學鍵合，參與新組織的形成，并且其在各種磷酸鈣中是熱力學最穩定的形態，故使其在生物醫學領域有著廣泛的應用前景，已成為國內外生物醫用材料領域的主要課題之一。

如今科研領域用到的細胞培養的容器大多數在追求細胞后期生長觀察的時候，忽略了細胞培養板對細胞生長的促進作用。很多人都在考慮通過在細胞生長表面涂抹一層羥基磷灰石來提高細胞的生長活性。羥基磷灰石的涂膜技術有很多種，如電鍍噴涂技術，溶膠凝膠法涂膜和水熱法涂膜等。其中以水熱法為比較常用的涂膜手段，通過調節pH，反應濃度和水熱溫度來控制羥基磷灰石薄膜性能。特別是一些光學基底在涂膜過羥基磷灰石薄膜后，不僅能使細胞在基底表面快速生長，同時也有利于光學顯微鏡的觀察。

現在醫療植入材料領域主要是以合金材料為主，但是這些材料的生物相容性很差，如果和羥基磷灰石結合在一起后，可獲得生物相容性和機械性能都兼得的植入材料。專利CN100356991C介紹了一種在醫用材料上進行涂膜羥基磷灰石薄膜的方法，該專利介紹的方法是首先配好的羥基磷灰石懸濁液，然后通過提拉法，溶膠凝膠法和噴涂法等方法將羥基磷灰石均勻的涂抹到基底上。但是這個材料在實驗初期沒法用光學顯微鏡觀察細胞的長勢和狀態等，在材料應用前期的檢驗階段，產生了很大的不便利。

發明內容

本發明旨在介紹一種在不同光學基底上通過水熱法涂膜羥基磷灰石薄膜的方法，這些涂膜后的基底材料可以用來觀察細胞在羥基磷灰石表面生長分化的情況。

本發明提供的技術方案是：一種在不同光學元件基底上涂抹生物活性羥基磷灰石透明薄膜方法，其特征在于：包括步驟如下：

1)取適量可溶性的磷源于燒杯中，在磁力攪拌的作用下，使磷源完全溶解在去離子水中，制成磷源溶液；

2)取一定量的可溶性鈣鹽在磁力攪拌的作用下完全溶解于去離子水中，制成鈣源溶液；

3)將磷源溶液加入鈣源溶液中，并且調節混合反應過程中的pH在9～11左右，伴隨磁力攪拌持續的攪拌，最終獲得白色乳狀液，即為羥基磷灰石懸濁液；

4)將光學基底進行前期處理，處理完后放于聚四氟乙烯內襯中，并向內襯中加入步驟3)所得的羥基磷灰石懸濁液；然后放入高壓反應釜中，使高壓反應釜置于烘箱中以180℃的溫度反應12h～36h，反應完成后自然冷卻至室溫，收集涂膜樣品。

其中，步驟1)中的可溶性磷源可以用磷酸二氫銨，或者磷酸氫銨鈉。

其中，步驟2)中的可溶性鈣鹽為硝酸鈣。

其中，步驟1)和步驟2)中的鈣源和磷源的摩爾量之比為1.67:1。

其中，步驟3)中調劑pH值的試劑為氨水，氨水易揮發，易溶解，方便后期樣品洗滌的工作。

其中，步驟4)中的光學基底的前期處理主要是通過柔和洗滌劑和純水的反復沖洗。

其中，步驟4)中收集涂膜樣品時先通過超聲將表面涂膜上的不穩定附著物除去。

其中，步驟4)所得的涂膜樣品在烘箱中以40℃～55℃進行烘干處理。

有益效果：

本發明的在不同光學基底上通過水熱法涂膜羥基磷灰石薄膜的方法，這些涂膜后的基底材料可以用來觀察細胞在羥基磷灰石表面生長分化的情況。

附圖說明

圖1：實施案例1,2,3在玻璃片上進行不同涂膜厚度的樣品的透光率檢測結果。

圖2：實施案例4所得石英基底涂膜樣品的透光率檢測結果

圖3：實施案例5所得氟化鈣基底涂膜樣品的透光率檢測結果。

圖4：實施案例1所得涂膜樣品的表面紅外圖譜表征。

圖5：實施案例1中所得涂膜樣品的表面XRD圖譜表征結果。

圖6：實施案例1中得到玻璃片涂膜樣品表面拉曼掃描表征結果。

圖7：實施案例3中玻璃片基底涂膜樣品的羥基磷灰石薄膜厚度。

圖8：實施案例4中石英片基底涂膜樣品的羥基磷灰石薄膜厚度。

圖9：實施案例5中氟化鈣基底涂膜樣品的羥基磷灰石薄膜厚度。