[發明專利]一種鄰羥基苯乙酮的制備方法

在審

• 申請號: 201510514530.2
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105130781A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 林淑慧;劉維俊;胡艷
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C49/825
• 分類號: C07C49/825;C07C45/54
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）稱取苯酚與乙酰氯，所述的苯酚與乙酰氯的摩爾比為1：1.0-1.5，將苯酚與乙酰氯加入到第一有機溶劑中進行反應，第一有機溶劑和苯酚的物料比為2ml-10ml：1g，在20-30℃下反應，然后用弱堿洗，干燥旋干得到乙酸苯酚酯；

（2）在步驟（1）得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸和離子液體，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩爾比為1:1.1-1:1.5，離子液體的質量是乙酸苯酚酯質量的3-10倍，反應溫度在120-160℃，得到的產物用質量分率為5%-10%的鹽酸溶液進行水解，用第二有機溶劑萃??；濃縮有機層，然后加入1-2倍量的體積的第三有機溶劑，有機層冷凍、過濾，重復該操作2-3次，得到的濾餅蒸餾得到產品鄰羥基苯乙酮。

2.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：第一有機溶劑為環乙烷，弱堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的離子液體為1-戊基-3-甲基咪唑類離子液體、或者鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體。

4.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的Lewis酸是三氯化鋁，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩爾比為1:1.2，反應溫度為120-160℃，得到的產物用質量分率為5%的鹽酸進行水解。

5.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第二有機溶劑為乙酸乙酯。

6.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第三有機溶劑為乙酸乙酯。