[發明專利]一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法

在審

• 申請號: 201510506579.3
• 申請日: 2015-08-18
• 公開（公告）號: CN105085241A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 楊坤武
• 申請（專利權）人: 湖州長盛化工有限公司
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/285
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及化工技術領域，更具體地說，涉及一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法。

背景技術

2，2-二羥甲基丁酸(DMBA)分子中與羧基相連的碳原子上含有兩個反應性的羥甲基，因此它被廣泛用作聚氨酯和聚酯的單體，以引入羧基基團。通過與胺類物質進中和反應，它能易溶于水中。該產品可廣泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、環氧樹脂等方面。在溶解性方面，DMBA具有自己的獨特優勢，其極好的溶解性可以大大提高工作效率。由于DMBA的性能遠優于二羥甲基丙酸(DMPA)，二羥甲基丁酸的國外市場需求十分旺盛。

目前，2，2-二羥甲基丁酸的合成工藝主要以無機堿(碳酸鈉、氫氧化鈉)、混合堿(碳酸鈉與氫氧化鈉的混合物)或有機堿(三乙胺)，存在反應性差、工藝復雜、能耗高、環境污染嚴重等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種工藝簡單、高效的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

構造一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，包括以下步驟；

在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化劑，在20-50℃下反應2-10小時后，將催化劑過濾除去；

蒸除未反應的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入一定量的蒸餾水，加熱至50℃，緩慢滴加雙氧水，反應2-5小時；

0.6大氣壓下減壓蒸餾除去未反應物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2-二羥甲基丁酸；其中，

所述甲醛用量為丁醛摩爾數的2-2.5倍；

所述催化劑用量為丁醛質量的0.1-0.2倍；

所述蒸餾水用量為丁醛質量的1.5-2.5倍；

所述雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.5-1.7倍；

所述催化劑為活性炭負載堿催化劑。

本發明所述的制備方法，其中，所述甲醛用量為丁醛摩爾數的2.6倍。

本發明所述的制備方法，其中，所述催化劑用量為丁醛質量的0.15倍。

本發明所述的制備方法，其中，所述蒸餾水用量為丁醛質量的2倍。

本發明所述的制備方法，其中，所述雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.6倍。

本發明所述的制備方法，其中，所述活性炭負載堿催化劑，其制備方法為：將活性炭加入30％液堿中攪拌5-24小時后，過濾，將活性炭烘干后，放入馬弗爐中在400-600℃，氮氣保護下活化，活化時間為2-5小時。

本發明的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法收率高，三廢少，操作簡單，副反應小，價格低廉，且制得的2，2-二羥甲基丁酸易于保存。

具體實施方式

為了使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發明的部分實施例，而不是全部實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。

本發明較佳實施例的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，包括以下步驟；在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化劑，在20-50℃下反應2-10小時后，將催化劑過濾除去；蒸除未反應的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入一定量的蒸餾水，加熱至50℃，緩慢滴加雙氧水，反應2-5小時；0.6大氣壓下減壓蒸餾除去未反應物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2-二羥甲基丁酸；其中，甲醛用量為丁醛摩爾數的2-2.5倍；催化劑用量為丁醛質量的0.1-0.2倍；蒸餾水用量為丁醛質量的1.5-2.5倍；雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.5-1.7倍；催化劑為活性炭負載堿催化劑。本實施例的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法收率高，三廢少，操作簡單，副反應小，價格低廉，且制得的2，2-二羥甲基丁酸易于保存。

優選地，上述甲醛用量為丁醛摩爾數的2.6倍。

優選地，上述催化劑用量為丁醛質量的0.15倍。

優選地，上述蒸餾水用量為丁醛質量的2倍。

優選地，上述雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.6倍。

上述實施例中，活性炭負載堿催化劑，其制備方法為：將活性炭加入30％液堿中攪拌5-24小時后，過濾，將活性炭烘干后，放入馬弗爐中在400-600℃，氮氣保護下活化，活化時間為2-5小時。

應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。