[發明專利]一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法在審
| 申請號: | 201510506579.3 | 申請日: | 2015-08-18 |
| 公開(公告)號: | CN105085241A | 公開(公告)日: | 2015-11-25 |
| 發明(設計)人: | 楊坤武 | 申請(專利權)人: | 湖州長盛化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/105 | 分類號: | C07C59/105;C07C51/285 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 313000 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟;
在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化劑,在20-50℃下反應2-10小時后,將催化劑過濾除去;
蒸除未反應的甲醛和丁醛后,降至常溫,加入一定量的蒸餾水,加熱至50℃,緩慢滴加雙氧水,反應2-5小時;
0.6大氣壓下減壓蒸餾除去未反應物,冷卻后抽濾得到白色晶體,即為2,2-二羥甲基丁酸;其中,
所述甲醛用量為丁醛摩爾數的2-2.5倍;
所述催化劑用量為丁醛質量的0.1-0.2倍;
所述蒸餾水用量為丁醛質量的1.5-2.5倍;
所述雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.5-1.7倍;
所述催化劑為活性炭負載堿催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述甲醛用量為丁醛摩爾數的2.6倍。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑用量為丁醛質量的0.15倍。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述蒸餾水用量為丁醛質量的2倍。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述雙氧水用量為丁醛摩爾數的1.6倍。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述活性炭負載堿催化劑,其制備方法為:將活性炭加入30%液堿中攪拌5-24小時后,過濾,將活性炭烘干后,放入馬弗爐中在400-600℃,氮氣保護下活化,活化時間為2-5小時。
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