[發(fā)明專利]一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510480970.0
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN105161718B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設計）人: 熊俊威;王瑗鐘;王盈盈;張建新;馬春響;李魁忠;張風太
• 申請（專利權）人: 山東威能環(huán)保電源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 李樹祥

1.一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：

將水溶性錳源、磷源和鋰源化合物以及螯合劑檸檬酸分別溶解后，按照順序混合并攪拌均勻，然后加入高沸點化合物 DMSO，在通入保護氣保護的條件下，加熱后得到產(chǎn)物LiMnPO₄ ；然后與適量的碳源混合，依次經(jīng)過研磨、加熱、煅燒步驟，最終得到 LiMnPO₄ /C 材料；

該方法包括以下步驟 ：將前驅體材料水溶性錳源、磷源和鋰源化合物按摩爾比為 1:1:3 稱量，并分別溶于水中，形成錳源溶液、磷源溶液和鋰源化合物溶液；

該方法還包括以下步驟 ：將一定量的螯合劑檸檬酸溶于水中，使檸檬酸溶液的濃度為 1mol/L，將該溶液加入到錳源溶液中，并不斷攪拌均勻 ；然后將磷源的水溶液加入到上述溶液中，并攪拌均勻，最后將溶解好的鋰源溶液加入到上述混合體系中，攪拌均勻；

該方法還包括以下步驟 ：將一定量的高沸點化合物DMSO加入到上述體系中，攪拌均勻，形成DMSO與水的混合溶劑，改變?nèi)芤后w系的沸點，測試體系的 pH 值，通過氨水調(diào)節(jié) pH 值范圍 6-11；

該方法還包括以下步驟 ：

將混合均勻的體系轉移到圓底燒瓶中，隨后在通入保護氣保護的條件下，將溫度升高到 130-150℃，加熱的同時不斷攪拌，加熱時間 6-24h，得到產(chǎn)物 LiMnPO₄ ；

所述的螯合劑采用的是檸檬酸，高沸點化合物采用的是 DMSO，且 DMSO 占總溶劑的質(zhì)量分數(shù)為 10%-30%。

2.根據(jù)權利要求 1所述的一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：該方法還包括以下步驟 ：將產(chǎn)物干燥之后，與適量的碳源混合，研磨均勻后，在高溫下煅燒，得到 LiMnPO 4 /C 材料。

3.根據(jù)權利要求 1 所述的一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：所述鋰源采用氫氧化鋰、乙酸鋰、硫酸鋰、硝酸鋰可溶性鋰鹽其中的一種或多種 ；所述錳源采用硫酸錳、硝酸錳、乙酸錳、氯化錳中的一種 ；所述磷源為磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求 2所述的一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：所述保護氣采用氮氣或氬氣，其純度都大于等于 99.99%。

5.根據(jù)權利要求 3 所述的一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：所述碳元素占最終產(chǎn)物總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為 1%-10% ；所述的高溫煅燒工藝為首先在250℃下預煅燒2h，然后升高溫度到600℃-800℃之間，煅燒時間為 4-12h，整個煅燒過程是在通入氬氣作為保護氣的條件下進行的。

6.根據(jù)權利要求 5所述的一種鋰電池正極材料磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于 ：所述碳源采用葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素中的一種或多種。