[發明專利]3,5—二氯苯甲酰氯合成方法

有效

• 申請號: 201510475390.2
• 申請日: 2015-08-06
• 公開（公告）號: CN105111066B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發明（設計）人: 劉桂權
• 申請（專利權）人: 連云港市三聯化工有限公司
• 主分類號: C07C51/62
• 分類號: C07C51/62;C07C63/68
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

技術領域

本發明涉及化學領域，具體涉及3.5—二氯苯甲酰氯合成方法。

背景技術

3.5—二氯苯甲酰氯用途廣泛，可通過不同反應制得不同物質，主要應用于農藥、醫藥、染料等。應用于農藥時，3，5一二氯苯甲酰氯可與蛋氨酸及其醚在氫氧化鈉溶液環境下，進行苯甲酰化反應，獲得的衍生物可以促進植物生長，改良植物狀況，或制成殺蟲劑；作為醫藥中間體，3，5一二氯苯甲酰氯的不同衍生物可治療不同疾病，例如，與烏洛托品和氯化氫的混合物反應，可制得針對治療人的頭痛病的一類藥物，效果甚好，藥物性質穩定，且無副作用；3，5．二氯苯甲酰氯還可以用來制備三苯甲酰疊氮作為抗平衡利尿藥；和硒反應形成產物用來做照片的感光劑；可用來制備丙酮基本甲酰胺；近年來還被用來制備嘌呤衍生物應用于醫藥治療，尤其是它和氨基酸反應生成的衍生物有更大的應用發展前景。

3.5—二氯苯甲酰氯的合成一般以鄰氨基苯甲酸為原料，經過氯化、重氮-還原、酰氯化反應等過程，收率72%左右，且工藝流程長，占用設備多，生產過程中產生廢水多，生產成本也高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，整個反應過程在一個釜內完成，且無廢水排出，收率高。

本發明通過以下技術方案實現：

3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步驟：

(1)將間苯二甲酰氯投入反應釜內，先升溫到90～130℃，攪拌下加入氯磺酸或發煙硫酸，于150～170℃保溫8～10Hr,最后升溫至190～200℃，保溫反應10～18小時；

（2）將步驟（1）物料降溫至50～60℃，滴加氯化亞砜或五氯化磷，在12～15Hr內將物料升溫至90～100℃，并保溫12～15Hr完成磺酰氯化反應；

（3）將步驟（2）物料升溫至135～145℃，通入氯氣總量的五分之二至五分之四，再將物料升溫至175～185℃通入剩余的氯氣，保溫反應8～11小時；

（4）減壓精餾，收集155～160℃的餾分得成品。

步驟（1）中間苯二甲酰氯與氯磺酸或發煙硫酸的摩爾比為1.0：1.0～1.10。

所述發煙硫酸為65%的發煙硫酸。

步驟（2）中間苯二甲酰氯與氯化亞砜或五氯化磷的摩爾比為1.0：1.0～1.15。

步驟（3）中間苯二甲酰氯與氯氣的摩爾比為7.5～8.0：1.0。

步驟（4）中所述的減壓精餾，其真空度為-0.080～-0.100MPa。

化學反應方程式

（1）磺化反應(氯磺酸)

磺化反應(發煙硫酸)

（2）磺酰氯化反應

（3）置換反應(SO₂)

置換反應(CO)

主要原料：（1）間苯二甲酰氯；（2）氯磺酸或65%發煙硫酸，優先選用氯磺酸；（3）液氯；（4）SO₂置換反應、CO置換反應催化劑：氯氣；（5）五氯化磷、氯化亞砜，優先選用氯化亞砜。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

以間苯二甲酰氯為原料，經過磺化、磺酰氯化、SO₂置換反應、CO置換反應,制得3.5—二氯苯甲酰氯，整個反應過程在一個釜內完成，避免中間分離過程。反應完成后，經過精餾分離得到3.5—二氯苯甲酰氯成品，收率85%以上，成品含量97.0%以上。

具體實施方式

實施例1

（1）在四口燒瓶內加入間苯二甲酰氯101g,接上球型冷凝器，先升溫到102℃攪拌下加入氯磺酸63g,緩慢升溫到150℃保溫10Hr,最后緩慢升溫到195℃并保溫16小時，完成磺化反應；

（2）將物料降溫到55℃，滴加氯化亞砜68g，在12～15Hr內將物料升溫到95℃，并保溫13Hr完成磺酰氯化反應；反應產生的氯化氫、SO₂由水吸收；

（3）將物料溫度升到138℃左右，緩慢通入氯氣3.0g,溫度升到175℃，繼續通入氯氣2.0g（氯氣合計5g）,保溫11小時；降溫待減壓蒸餾，

（4）減壓精餾，緩慢帶真空，真空度升到-0.085MPa，在142℃時，開始出前餾分，然后將真空度升到-0.090MPa，收集157℃的餾分即為成品；蒸完得到成品約89g,氣相色譜分析含量97.7%，收率為85.5%。

實施例2