[發(fā)明專(zhuān)利]3,5—二氯苯甲酰氯合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510475390.2
• 申請(qǐng)日: 2015-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105111066B
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉桂權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 連云港市三聯(lián)化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/62
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/62;C07C63/68
• 代理公司: 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 謝觀素

1.3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將間苯二甲酰氯投入反應(yīng)釜內(nèi)，先升溫到90～130℃，攪拌下加入氯磺酸或發(fā)煙硫酸，于150～170℃保溫8～10Hr,最后升溫至190～200℃，保溫反應(yīng)10～18小時(shí)；

（2）將步驟（1）物料降溫至50～60℃，滴加氯化亞砜或五氯化磷，在12～15Hr內(nèi)將物料升溫至90～100℃，并保溫12～15Hr完成磺酰氯化反應(yīng)；

（3）將步驟（2）物料升溫至135～145℃，通入氯氣總量的五分之二至五分之四，再將物料升溫至175～185℃通入剩余的氯氣，保溫反應(yīng)8～11小時(shí)；

（4）減壓精餾，收集155～160℃的餾分得成品。

2.如權(quán)利要求1所述的3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中間苯二甲酰氯與氯磺酸或發(fā)煙硫酸的摩爾比為1.0：1.0～1.10。

3.如權(quán)利要求1或2所述的3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述發(fā)煙硫酸為65%的發(fā)煙硫酸。

4.如權(quán)利要求1所述的3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中間苯二甲酰氯與氯化亞砜或五氯化磷的摩爾比為1.0：1.0～1.15。

5.如權(quán)利要求1所述的3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：步驟（3）中間苯二甲酰氯與氯氣的摩爾比為7.5～8.0：1.0。

6.如權(quán)利要求1所述的3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：步驟（4）中所述的減壓精餾，其真空度為-0.080～-0.100MPa。