[發(fā)明專利]一種非貴金屬離子絡(luò)合席夫堿石墨烯催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510472904.9 | 申請日： | 2015-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN104993160A | 公開（公告）日： | 2015-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏子棟;靳文婷;丁煒;廖滿生;羅浩;陳四國 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/90 | 分類號： | H01M4/90;B01J31/28 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 貴金屬 離子 絡(luò)合 席夫堿 石墨 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種非貴金屬離子絡(luò)合席夫堿石墨烯催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括
(1)氧化石墨烯的制備
稱取3克石墨粉，加入到600毫升濃磷酸︰濃硫酸體積比為1︰9的混合溶液中，混合均勻后，獲得石墨粉混合液；將上述石墨粉混合液置于冰水浴中后，緩慢加入18克高錳酸鉀固體粉末，攪拌混合均勻，獲得高錳酸鉀石墨粉混合液；然后將上述高錳酸鉀石墨粉混合液升溫至50℃，攪拌反應(yīng)12小時，再緩慢倒入過量的冰水中，獲得紫綠色冰水溶液；最后向上述紫綠色冰水溶液中緩慢連續(xù)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％過氧化氫溶液，至溶液變成金黃色后停止加入，經(jīng)過濾、稀鹽酸和超純水交替洗滌、冷凍干燥后，獲得氧化石墨烯；
其特征在于：
(2)胺化石墨烯的制備
按氧化石墨烯︰有機胺質(zhì)量比為1︰89～186稱取步驟(1)所制備的氧化石墨烯和有機胺；先將步驟(1)所制備的氧化石墨烯分散在去離子水中，形成質(zhì)量濃度為0.4～1.2毫克/毫升的氧化石墨烯懸浮液；再將有機胺加入至上述氧化石墨烯分散液中，室溫攪拌10～20分鐘，形成有機胺氧化石墨烯懸浮液；然后將上述有機胺氧化石墨烯懸浮液加熱至80～100℃，攪拌回流4～6小時；最后經(jīng)抽濾、乙醇洗滌4～6次、干燥后獲得胺化石墨烯；
(3)席夫堿石墨烯的制備
按胺化石墨烯︰三聚氰胺︰水楊醛的質(zhì)量比1︰3.2～10︰12.5～39分別稱取步驟(2)制備的胺化石墨烯、三聚氰胺和水楊醛；先將胺化石墨烯分散在二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中，超聲30～60分鐘，形成質(zhì)量濃度為0.63～2.3毫克/毫升的胺化石墨烯懸浮液；將水楊醛加入至10～20毫升二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中，形成水楊醛二甲基甲酰胺或二甲基亞砜溶液；向上述胺化石墨烯懸浮液中加入三聚氰胺固體粉末，攪拌，升溫至135～180℃，待三聚氰胺完全溶解后滴加上述水楊醛二甲基甲酰胺或二甲基亞砜溶液10～20毫升，冷凝回流8～10小時；最后經(jīng)抽濾、乙醇洗滌4～6次、干燥后，獲得席夫堿石墨烯；
(4)非貴金屬離子絡(luò)合席夫堿石墨烯催化劑的制備
按席夫堿石墨烯︰非貴金屬離子前驅(qū)體的質(zhì)量比為1︰2～4.8稱取席夫堿石墨烯和非貴金屬離子前驅(qū)體固體粉末；先將席夫堿石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，形成濃度0.36～1.08毫克/毫升的席夫堿石墨烯分散液；然后向上述席夫堿石墨烯分散液中加入非貴金屬離子前驅(qū)體固體粉末，超聲攪拌30～60分鐘后，升溫至135～150℃，回流4～6小時；最后經(jīng)抽濾、乙醇洗滌4～6次、干燥后，獲得非貴金屬離子絡(luò)合席夫堿石墨烯催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種非貴金屬離子絡(luò)合席夫堿石墨烯催化劑的制備方法，其特?征在于所述所述的有機胺為乙二胺、對苯二胺、三聚氰胺其中之一；其中所述非貴金屬離子前驅(qū)體為醋酸鈷、醋酸鐵、醋酸鎳其中之一。
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