[發明專利]一種酸堿法輔助測定甲魚肉中揮發性風味物質的方法有效
| 申請號: | 201510460752.0 | 申請日: | 2015-07-30 |
| 公開(公告)號: | CN105021743B | 公開(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發明(設計)人: | 羅自生;徐艷群 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 酸堿 輔助 測定 甲魚 揮發性 風味 物質 方法 | ||
技術領域
本發明涉及酸堿法輔助固相微萃取技術,屬于甲魚揮發性風味分析領域,尤其涉及一種酸堿法輔助測定甲魚肉中揮發性風味物質的方法。
背景技術
甲魚的肉質鮮美,且具有抗氧化、提高機體免疫力、促進傷口愈合、滋陰滋補、提高血漿蛋白含量、促進造血功能等諸多功效,是自古以來我國傳統食療滋補的佳品。
近年來,甲魚精深加工已經起步并快速發展,已研制開發出了小分子甲魚肽粉、全鱉粉、甲魚精油、真空包裝即食型熟制甲魚等一系列加工產品。但是,隨著物質生活水平的不斷提高和消費觀念的轉變,人們對甲魚及甲魚產品風味也提出了更高的要求。甲魚及甲魚產品中令人生厭的腥味、土霉味等不良風味難以被現代追求營養、健康、美味的現代消費者所接受。因此,全面分析甲魚肉中的揮發性風味成分,對于抑制或除去不良風味奠定理論基礎,為開發新一代的產品提供有效依據,具有深遠的現實意義。
目前,對于甲魚營養成分的研究較多,而對于其揮發性風味成分的研究較少。頂空固相微萃取(Headspace-Solid?Phase?Micro-extraction,HS-SPME)集采樣、萃取、濃縮、進樣等過程預一體,在食品風味分析中展現出強大的技術優勢。與其他揮發性物質萃取技術相比,此方法選擇性好,無需有機溶劑,所需樣品用量少,可直接與GC/MS聯用,在水產品揮發性風味物質研究中具有廣泛應用。
解萬翠等人(解萬翠、楊錫洪、章超樺等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定北極蝦蝦頭的揮發性成分.分析化學,39(12),2011年12月,1852~1857)采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜(HS-SPME-GC-MS)分離及初步鑒定北極蝦蝦頭中的揮發性風味成分,對蝦頭中的62種揮發性化合物進行了定性及半定量分析。
然而,風味物質的揮發強度是影響固相微萃取富集效率的關鍵因素之一,某些風味物質難以與樣品基質分離,從而降低了測定結果的靈敏度及準確度,在以上方法中往往采用輔助加熱及添加無機鹽等手段來促進風味物質從樣品基質中揮發。
趙慶喜等人(趙慶喜、薛長湖、徐杰等.微波蒸餾-固相微萃取-氣相色譜-質譜-嗅覺檢測器聯用分析鳙魚魚肉中的揮發性成分.色譜,25(2),2007年3月,267~261)采用微波輔助加熱促進鳙魚中揮發性成分的分離和富集,在鳙魚魚肉中共檢測到的53種化合物。
但是,上述輔助手段產生的高溫對檢測結果的準確性有所影響,且對于促進風味物質從樣品基質中揮發的效果仍有待提高。因此,有必要探究一種能夠顯著提高甲魚肉中風味物質揮發性的方法,以解決上述問題。
發明內容
本發明提供了一種酸堿法輔助測定甲魚肉中揮發性風味物質的方法,該方法能夠顯著提高甲魚肉中風味物質的揮發性,進而提高揮發性風味物質檢測的靈敏度。
一種酸堿法輔助測定甲魚肉中揮發性風味物質的方法,包括以下步驟:
(1)取待測甲魚肉粉末,與鹽酸水溶液或氫氧化鈉水溶液進行混合,得到混合液;
(2)采用頂空固相微萃取技術對混合液中的揮發性風味物質進行吸附萃取;
(3)利用氣相色譜-質譜分析技術對揮發性風味物質進行鑒定。
調節待檢測樣品的酸堿度,通過使蛋白質變性等機理促進了風味物質的揮發,提高了萃取效率,進而提高檢測方法的靈敏度。
作為優選,所述鹽酸水溶液的pH為2~4;所述氫氧化鈉水溶液的pH為9~11。
更優選,所述鹽酸水溶液的pH為2;所述氫氧化鈉水溶液的pH為9。
作為優選,所述鹽酸水溶液或氫氧化鈉水溶液與甲魚肉粉末的質量比為1:1。
步驟(2)中,頂空固相微萃取采用50/30μm?DVB/PDMS/CAR萃取頭。
作為優選,頂空固相微萃取前,將混合液置于50℃下預熱30min。
作為優選,頂空固相微萃取時,萃取溫度為50℃,萃取時間為30min。
步驟(3)中,氣相色譜分析時,采用以下程序升溫:初始溫度40℃保持2min后,以5℃/min升溫至180℃,再以10℃/min升溫至280℃,保持10min。
步驟(3)中,質譜分析條件為:采用EI源、正離子檢測,電離能量為70eV,離子源溫度230℃,傳輸線溫度280℃,掃描模式為全掃描,掃描范圍33~450m/z。
與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:
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