[發明專利]一種石墨烯透明導電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510459265.2
• 申請日: 2015-07-30
• 公開（公告）號: CN105225766B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 智林杰;寧靜;邱雄鷹;金梅花
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B5/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯桂麗

1.一種石墨烯透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法為將氧化石墨烯薄膜與還原劑溶液接觸進行還原反應，潔凈處理后得到石墨烯薄膜；

所述氧化石墨烯薄膜的干膜厚度為2～1000nm；

所述還原劑溶液為具有還原性的金屬鹽溶液；所述金屬鹽溶液中的金屬離子包括Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cd、Sn、Pd、Bi的低價態離子中的任意1種或至少2種的組合；

所述金屬鹽溶液的溶劑為水溶性溶劑；

所述金屬鹽溶液的濃度為0.01～1mol/L；

所述接觸的方式為噴涂、旋涂、浸漬、滴涂中的任意1種或至少2種的組合；

所述接觸時，每平方厘米氧化石墨烯薄膜接觸的金屬離子的量為0.001～1mmol；

所述還原反應的溫度為1～100℃，時間為1min～24h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液中的金屬離子為Fe和/或Sn。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液的溶劑為水、乙醇、異丙醇中的任意1種或至少2種的混合物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述接觸的方式為將氧化石墨烯薄膜浸泡在還原劑溶液中，或者將還原劑溶液旋涂在氧化石墨烯薄膜上。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為25～60℃；所述還原反應的時間為5～60min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜的C/O比為1:2～5:1。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜的C/O比為2～3:1。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜的干膜厚度為5～50nm。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述潔凈處理為將還原反應后的石墨烯薄膜進行洗滌、干燥。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌為沖洗或浸泡還原反應后的石墨烯薄膜。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述沖洗或浸泡的溶液為水、乙醇或稀酸中的任意1種或至少2種的組合。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜的制備方法為：

將氧化石墨烯分散液涂覆在襯底上得到氧化石墨烯薄膜。

13.如權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述涂覆的方法為線棒涂膜、旋涂、噴涂、浸漬提拉、刮涂、凹版打印、凸版打印中的任意1種或至少2種的組合。

14.如權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的分散介質為水。

15.如權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法選自Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法、石墨插層剝離、石墨超聲剝離、石墨剪切剝離中的任意1種或任意1種的衍生方法。

16.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法為將C/O比為2.5～3.5:1的氧化石墨烯薄膜浸泡在濃度為0.08～0.12mol/L的還原劑溶液中，在40～60℃溫度下進行還原反應8～12min時間，經洗滌、干燥后得到石墨烯薄膜。