[發(fā)明專利]一種耐高溫的甲烷化催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510455205.3
• 申請日: 2015-07-29
• 公開（公告）號: CN105126856B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉龍;何忠;郜時旺;肖天存;馮向程
• 申請（專利權(quán)）人: 中國華能集團(tuán)清潔能源技術(shù)研究院有限公司;中國華能集團(tuán)公司
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;C07C1/04;C07C9/04
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所61215
• 代理人: 賈玉健

1.一種耐高溫的甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A，催化劑半成品：

先配制Ni(NO₃)₂·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O和Mg(NO₃)₂·6H₂O混合鹽溶液Ⅰ，其混合鹽溶液Ⅰ中金屬離子總濃度為1.5-2.5mol/L，其中NiO占催化劑總質(zhì)量的25％-45％，CaO占催化劑總質(zhì)量的5％-15％，La₂O₃占催化劑總質(zhì)量的0.5％-5％，MgO占催化劑總質(zhì)量的10-25％；再配制濃度為1.8-3.0mol/L的Na₂CO₃或NaHCO₃的堿溶液Ⅱ，維持堿溶液Ⅱ恒溫60-80℃，將混合鹽溶液Ⅰ逐步滴加到堿溶液Ⅱ中，并不斷攪拌進(jìn)行完全沉淀反應(yīng)，以pH＝8為滴定終點，沉淀結(jié)束后加入硅溶膠，其SiO₂的質(zhì)量占催化劑總質(zhì)量2％-8％，攪拌均勻后在70-90℃條件下老化2-4小時，將沉淀后的前驅(qū)物用去離子水洗滌以除去堿溶液中引入的鈉離子；抽濾后將濾餅在90-120℃干燥8-12h，400-600℃焙燒2-6h，得到催化劑半成品；

步驟B，催化劑成品制備：

在步驟A制備的催化劑半成品中添加含有鉀霞石、石墨和鋁酸鈣水泥的混合組份，其中鉀霞石占催化劑總質(zhì)量的0.1％-0.5％，石墨占催化劑總質(zhì)量的2％-5％，鋁酸鈣水泥占催化劑總質(zhì)量的10％-50％，混合均勻后再添加催化劑總質(zhì)量5％-10％的去離子水進(jìn)行造粒，在壓片機(jī)上壓片成型，成型的催化劑在水蒸汽條件下養(yǎng)護(hù)24h，形成催化劑成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A，催化劑半成品：

將171.32g的Ni(NO₃)₂·6H₂O、17.58g的Ca(NO₃)₂·4H₂O、12.76g的La(NO₃)₃·6H₂O和89.74g的Mg(NO₃)₂·6H₂O溶解在500ml的去離子水中配成混合金屬鹽溶液Ⅰ，再將129.83g的Na₂CO₃溶解在500ml的去離子水中配成堿溶液Ⅱ，維持堿溶液Ⅱ恒溫80℃，將混合鹽溶液Ⅰ逐步滴加到堿溶液Ⅱ中，并不斷攪拌進(jìn)行完全沉淀反應(yīng)，以pH＝8為滴定終點，沉淀結(jié)束后加入7ml的硅溶膠，攪拌均勻后在90℃條件下老化2小時，將沉淀后的前驅(qū)物用去離子水洗滌三次；抽濾后將濾餅在90℃干燥8h，400℃焙燒4h，得到催化劑半成品；

步驟B，催化劑成品制備：

在步驟A制備的催化劑半成品中添加下述物質(zhì)的混合組分：

鋁酸鈣水泥 26.10g；

鉀霞石 0.10g；

石墨 3.00g；

混合均勻后再添加8ml的去離子水進(jìn)行造粒，在壓片機(jī)上壓片成型，成型的催化劑在水蒸汽條件下養(yǎng)護(hù)24h，形成催化劑成品。