[發明專利]一種高靈敏測定1-氨基萘的電分析方法

在審

• 申請號: 201510450756.0
• 申請日: 2015-07-29
• 公開（公告）號: CN105181767A
• 公開（公告）日: 2015-12-23
• 發明（設計）人: 朱剛兵;易銀輝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環境及化學分析領域，特別是一種快速測定1-氨基萘的電分析方法。

背景技術

1-氨基萘是一種重要的工業原料，目前已被大量的應用于工農業等領域，同時，它也是一種嚴重的環境污染物。因此，發展1-氨基萘含量的有效分析方法具有非常重大的意義。目前，許多技術如高壓液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、表面拉曼光譜法和熒光光譜法等已被用于1-氨基萘的檢測.但是，這些方法大多數存在一些不足：對設備要求高、樣品預處理繁瑣、耗時。而電化學技術具有成本低廉、設備簡單、響應速度快等特點，已廣泛的應用于各種化學/生物傳感研究當中。但是，發展簡單、高靈敏的1-氨基萘電化學傳感方法仍然是一個巨大的挑戰。

另一方面，石墨烯納米帶，一種新型的準一維碳基納米材料，是石墨烯寬度限制在100nm以下得到的產物。石墨烯納米帶具有許多優異性質，如大的比表面積、高的導電性和電催化性、良好的機械和化學穩定性以及比常規石墨烯更多的邊緣缺陷和活性位點等。這些性質使得石墨烯納米帶成為繼碳納米管和石墨烯之后被廣泛關注的一類碳基納米新材料。

發明內容

本發明的目的是在于提供一種快速高靈敏檢測1-氨基萘的一種方法。該方法依次通過石墨烯納米帶@碳納米管制備、電極修飾和電化學測定，最終實現對1-氨基萘的高靈敏檢測。

本發明是這樣來實現的，其步驟為：

（1）將碳納米管分散于H₂SO₄中并持續攪拌，得溶液A；再加入H₃PO₄溶液，繼續攪拌，得溶液B；

（2）向溶液B中加入KMnO₄，60-70℃攪拌條件下加熱1.5-2.5h，得溶液C；向溶液C中，加入含有雙氧水的冰水混合物以終止反應，過濾、洗滌、干燥，獲得最終產物石墨烯納米帶@碳納米管；

（3）將步驟（2）所得的石墨烯納米帶@碳納米管分散于水中，超聲均勻得懸浮液；

（4）移取步驟（3）所得的懸浮液滴加至打磨干凈的玻碳電極表面，烘干，得到修飾電極石墨烯納米帶@碳納米管/玻碳電極；

（5）將含有待測物1-氨基萘的溶液調pH值為6.5-7.5；將步驟（4）所得的修飾電極石墨烯納米帶@碳納米管/玻碳電極插入待測液中，富集2-4min后，采用差分脈沖伏安法進行濃度測定。

步驟（1）中，所述H₂SO₄為98wt%的濃硫酸，所述H₃PO₄溶液溶質含量為85wt%；所述碳納米管與H₂SO₄的質量比為1:150—1:300；所述碳納米管與H₃PO₄溶液的質量比為1:10—1:30。

步驟（2）中，所述KMnO₄與步驟（1）中碳納米管的質量比為2:1-4:1。

步驟（2）中，所述含有雙氧水的冰水混合物為：每100ml混合物中含有3-4ml雙氧水，所述雙氧水為濃度為30vol%的雙氧水；所述冰水混合物體積與溶液C液的體積比為4:1-6:1。

步驟（3）中，所述石墨烯納米帶@碳納米管與超純水的質量比為1:1000—1:3000。

步驟（4）中，所述玻碳電極表面石墨烯納米帶@碳納米管修飾量為40-60μg/cm²。

本發明的有益效果為：

本發明中石墨烯納米帶和碳納米管協同作用，實現了對1-氨基萘的快速高靈敏檢測，檢測限可達到2.5nM。

附圖說明

圖1為本發明所得石墨烯納米帶@碳納米管的掃描電鏡圖。

圖2為本發明所得石墨烯納米帶@碳納米管的透射電鏡圖。

圖3為本發明實施例1檢測1-氨基萘的濃度校正曲線圖。

具體實施方式

下面結合實施例以及說明書附圖對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

實施例1：

（1）將75mg碳納米管分散于18mL濃H₂SO₄（98wt%）中并持續攪拌1h。

（2）加入2mLH₃PO₄（85wt%）至第一步所得的混合液中并持續攪拌15min。

（3）將225mgKMnO₄加入第二步所得的混合液中，以對碳納米管進行氧化剝離，65℃攪拌條件下加熱2h。