[發明專利]一種連續化生產3?(甲基羥基膦酰基)丙醛的工藝和設備

有效

• 申請號: 201510448927.6
• 申請日: 2015-07-28
• 公開（公告）號: CN105001259B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 范立攀;楊達;史秀肖;王雙珠;范麗芳;趙立峰;張銀霄;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生化農藥有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 楊欽祥,董金國

1.一種連續化生產3-(甲基羥基膦酰基)丙醛的工藝，其特征在于該工藝包括如下步驟：

將原料甲基亞膦酸二乙酯、丙烯醛和一種烷基醇以連續的方式加入循環管式反應器中進行加成反應，制得中間體1-二烷氧基-3-（烷氧基甲基膦酰基）丙烷，

然后，將制得的1-二烷氧基-3-（烷氧基甲基膦酰基）丙烷與稀酸溶液同時加入反應塔，塔釜得到產品3-(甲基羥基膦酰基)丙醛；

所述循環管式反應器包括第一循環管式反應器和第二循環管式反應器，所述原料烷基醇和丙烯醛混合后進入第一循環管式反應器，然后再與甲基亞膦酸二乙酯混合后，進入第二循環管式反應器內進行反應，并控制第二循環管式反應器出口溫度為30-60℃，原料甲基亞膦酸二乙酯、丙烯醛和烷基醇的摩爾比為1:1:2-6；

所述工藝用的設備為：包括丙烯醛計量罐（1）、烷基醇計量罐（2）、甲基亞膦酸二乙酯計量罐（3）、第一循環管式反應器（7）、第二循環管式反應器（9）、中間體儲罐（10）、稀酸溶液計量罐（11）以及反應塔（13）；所述丙烯醛計量罐（1）、烷基醇計量罐（2）和甲基亞膦酸二乙酯計量罐（3）的出料口分別與第一至第三噴射式混合器（5、6、8）的進料口連接，第一噴射式混合器（5）和第二噴射式混合器（6）串聯后接第一循環管式反應器（7）的進料口，第一循環管式反應器（7）的出料口經第三噴射式混合器（8）接第二循環管式反應器（9）的進料口，第二循環管式反應器（9）的出料口接中間體儲罐（10）的進料口，中間體儲罐（10）的出料分成兩路，一路依次經第一管道泵（4）、第一噴射式混合器（5）和第二噴射式混合器（6）接第一循環管式反應器（7）的進料口，另一路接反應塔（13）的上部進料口，所述稀酸溶液計量罐（11）的出料口經第二管道泵（12）接反應塔（13）的下部進料口。

2.根據權利要求1所述的一種連續化生產3-(甲基羥基膦酰基)丙醛的工藝，其特征在于：中間體1-二烷氧基-3-（烷氧基甲基膦酰基）丙烷部分回流至所述第一循環管式反應器內進行循環反應，循環比為0-30。

3.根據權利要求1所述的一種連續化生產3-(甲基羥基膦酰基)丙醛的工藝，其特征在于：所述反應塔塔頂溫度為35-50℃；塔釜溫度為55-80℃；反應塔內壓力為10KPa～55 KPa；反應塔內反應液的平均停留時間為：20min～120min。

4.根據權利要求1所述的一種連續化生產3-(甲基羥基膦酰基)丙醛的工藝，其特征在于：所述稀酸溶液選自質量濃度為2%-5%的硫酸、鹽酸、磷酸、甲酸、醋酸、甲基磺酸和對甲基苯磺酸中的一種，稀酸溶液用量為底物重量的50%-80%。

5.用于權利要求1-4任一項所述工藝的連續化生產3-(甲基羥基膦酰基)丙醛的設備，其特征在于：包括丙烯醛計量罐（1）、烷基醇計量罐（2）、甲基亞膦酸二乙酯計量罐（3）、第一循環管式反應器（7）、第二循環管式反應器（9）、中間體儲罐（10）、稀酸溶液計量罐（11）以及反應塔（13）；所述丙烯醛計量罐（1）、烷基醇計量罐（2）和甲基亞膦酸二乙酯計量罐（3）的出料口分別與第一至第三噴射式混合器（5、6、8）的進料口連接，第一噴射式混合器（5）和第二噴射式混合器（6）串聯后接第一循環管式反應器（7）的進料口，第一循環管式反應器（7）的出料口經第三噴射式混合器（8）接第二循環管式反應器（9）的進料口，第二循環管式反應器（9）的出料口接中間體儲罐（10）的進料口，中間體儲罐（10）的出料分成兩路，一路依次經第一管道泵（4）、第一噴射式混合器（5）和第二噴射式混合器（6）接第一循環管式反應器（7）的進料口，另一路接反應塔（13）的上部進料口，所述稀酸溶液計量罐（11）的出料口經第二管道泵（12）接反應塔（13）的下部進料口。

6.根據權利要求5所述的設備，其特征在于：所述第一循環管式反應器（7）和第二循環管式反應器（9）是固定管板式換熱器、雙管板式換熱器、浮頭式列管換熱器、U型管式換熱器或螺旋板式換熱器；所述固定管板式換熱器、雙管板式換熱器或浮頭式列管換熱器管程數為1、2或4；所述螺旋板式換熱器的通道間距為5mm～25mm。