[發明專利]一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法

有效

• 申請號: 201510448906.4
• 申請日: 2015-07-28
• 公開（公告）號: CN105153421B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 盛學斌;楊青松;鄭長勇;何世民
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

1.一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于包括原料光穩定劑944和有機溶劑組成有機相，氧化劑和催化劑組成水相，兩相在10-85 ℃均勻攪拌下，反應0.5-20小時；反應完畢，冷卻進行分液，有機相用少量水洗滌至徹底除去含有的少量催化劑和氧化劑；然后有機相再進行蒸餾，進一步干燥，得橘色粉末四甲基哌啶氮氧自由基聚合物（PIPO）；

所述有機溶劑為羧酸酯或鹵代烴；所述羧酸酯為R1COOR2，R1和R2分別為甲基、乙基、正丙基，異丙基、正丁基或異丁基；所述鹵代烴為C1-5的鹵代烷烴或氯苯；

所述氧化劑為雙氧水，雙氧水一次性加入或者分批次加入或者隨反應進行緩慢滴加；

所述的氧化劑質量與光穩定劑944質量比為0.3-5:1，催化劑用量為光穩定劑944質量的0.1-10%；

所述催化劑為鎢酸、磷鎢酸、鉬酸、磷鉬酸或者其相應的鉀鹽、鈉鹽；催化劑以水溶液形式加入。

2.根據權利要求1所述的一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于所述羧酸酯優選為乙酸乙酯或乙酸甲酯。

3.根據權利要求1所述的一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于所述鹵代烷烴優選為二氯甲烷，二氯乙烷或三氯甲烷。

4.根據權利要求1所述的一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于所述雙氧水的質量濃度為0.5-80%。

5.根據權利要求1所述的一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于所述水相中雙氧水的質量濃度較優為10-30%；所述反應溫度優選50-70 ℃，反應時間優選為3-5小時。

6.根據權利要求1所述的一種制備四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于所述的氧化劑與光穩定劑944優選質量比為0.7-1.5：1；催化劑用量優選為光穩定劑944質量的0.5-1%。