[發明專利]一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法

有效

• 申請號: 201510445613.0
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN105004710B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 張存貴
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 申艷玲

技術領域

本發明涉及一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，具體涉及一種火花放電原子發射光譜分析不銹鋼鉻、鎳元素分析校準的方法，屬于冶金樣品的檢測領域。

背景技術

鎳和鉻是不銹鋼生產中關鍵的、也是昂貴的合金輔料，在整體成本中占較大比重。鎳、鉻收得率偏低意味著部分鎳、鉻白白流失，直接影響到不銹鋼生產成本和市場競爭力。煉鋼廠鎳收得率和金屬收得率是依據不銹鋼煉鋼生產過程中熔清粗鋼水成份和產品成份數據進行計算的。不銹鋼熔清測試樣品鎳、鉻等元素分析成份準確度直接影響到不銹熔清廢鋼結算、廢鋼有害元素超標質量控制、煉鋼過程鎳、鉻合金投入，而精煉期成份準確度影響到鎳下限成份控制。目前檢驗分析方法采用儀器內置的不銹鋼校準曲線,不銹鋼煉鋼生產中熔清粗鋼水鎳、鉻元素光譜與化學成份的分析偏差在0.20%范圍內波動、產品分析的偏差在0.13%的范圍內波動，不能滿足企業不銹鋼降本增效及下限成份煉鋼生產的需要。

發明內容

本發明旨在提供一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，根據不銹鋼生產中鎳、鉻元素成分的實際含量范圍，開展了標樣制備工藝技術開發，總結出不銹鋼鎳、鉻元素分析校準技術 ，降低第三元素干擾校正；滿足企業不銹鋼降本增效及下限成份煉鋼生產的需要。

本發明提供的一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，包括以下步驟：

（1）開展標樣制備工藝：實現不銹鋼光譜標準樣品的批量生產

①連鑄中包剩余不銹鋼水上澆鑄低碳樣塊：

通過工藝試驗，確定樣品澆鑄模型設計、澆鑄工藝溫度、鋼水流速控制，采用連鑄中包剩余鋼水上澆鑄樣塊完成低碳不銹鋼光譜標準樣品的批量生產；

②電爐鋼包不銹鋼粗鋼水下澆鑄高碳樣塊：

本工藝研究制作了一種特殊樣模，該模具由純銅制造，采用銅鋼焊接方法將模具制成帶水箱冷卻系統的4個單元，然后由造型工序組合成整體，采用不銹鋼生產過程粗鋼水實現同時澆鑄，實現了高碳不銹鋼光譜標準樣品的批量生產；

采用以上樣塊制備工藝，研制曲線標準樣品中各分析元素含量有適當的梯度，研制控制樣品與煉鋼過程及成品檢測樣品的類型相近；

（2）不銹鋼鎳、鉻元素標準曲線分析校準方法：

①根據不銹鋼生產中Ni、Cr元素實際分析需求調整元素含量，所述 Cr元素的成分分析范圍為14.00%-26.00%，Ni元素的成分設置范圍為4.00%-9.50%；嚴格控制標準樣品間基體鐵元素含量變化不超過5.00%；

制作不銹鋼鎳 、鉻元素分析曲線，滿足生產檢測的需求，元素含量分析控制在一定范圍；

②曲線中加入與被測樣品不銹鋼主元素鎳、鉻元素成分接近，冶煉工藝相同自制的控制樣品并參加曲線分析校準，

③曲線干擾元素校準實驗：

標樣點不在曲線時，通過實驗加干擾元素進行校準；不銹鋼中干擾鎳元素的有：Cr、Mn、Mo元素，干擾Cr元素的有：Ni、Mn元素；自制的控制樣品參加曲線分析校準，曲線校準中出現市購標準樣品和自制控制樣品結果有差異，一般采用刪除市購標準樣品結果.保留自制控制樣品結果的新方法；

④標準曲線的驗證及測量方法準確度測試：

標準曲線的驗證采用在曲線漂移校正后查看曲線斜率系數a接近1,曲線截距系數b接近零 ，控制樣品主元素成分按照高、中、低三個含量段在曲線上進行測量方法準確度驗證 ，確認測定值能滿足GB/T 11170-2008樣品允許差，不滿足標準需對元素標準曲線進一步細化重新校準；

控制樣品使用前要在同一儀器和其它控制樣品進行比對，對其推薦值進行確認和修正、確認無誤后再使用；

⑤測量方法精密度測試：選取一塊均勻性好的Cr 、Ni不銹鋼標樣進行精密度實驗，在本分析方法繪制的曲線上，對該標樣進行10次平行分析，精密度滿足GB/T 11170-2008；

⑥樣品含量分析，樣品平行分析不少于兩次，兩次平行分析結果絕對偏差滿足GB/T11170-2008精密度重復性限r，報出結果取兩次分析的平均值，兩次平行分析結果絕對偏差≥r，進行第三次分析；

⑥樣品含量分析，樣品平行分析不少于兩次，兩次平行分析結果絕對偏差≦r，報出結果取兩次分析的平均值，兩次平行分析結果絕對偏差≥r，進行第三次分析；

（3）控制樣品校正

不銹鋼低碳控制樣品控制不銹鋼熔清粗鋼水過程高碳樣品，碳對不銹鋼主元素鉻、鎳元素的影響較大，采用自行研制高碳不銹鋼控制樣品替代市購低碳控制樣品控制不銹鋼熔清粗鋼水全新控制樣品的方法。