[發明專利]一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法

有效

• 申請號: 201510445613.0
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN105004710B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 張存貴
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）開展標樣制備工藝：實現不銹鋼光譜標準樣品的批量生產

①連鑄中包剩余不銹鋼水上澆鑄低碳樣塊：

通過工藝試驗，確定樣品澆鑄模型設計、澆鑄工藝溫度、鋼水流速控制，采用連鑄中包剩余鋼水上澆鑄樣塊完成低碳不銹鋼光譜標準樣品的批量生產；

②電爐鋼包不銹鋼粗鋼水下澆鑄高碳樣塊：

研究制作了一種特殊樣模，樣模由純銅制造，采用銅鋼焊接方法將模具制成帶水箱冷卻系統的4個單元，然后由造型工序組合成整體，采用不銹鋼生產過程粗鋼水實現同時澆鑄，實現了高碳不銹鋼光譜標準樣品的批量生產；

研制標準樣品與分析樣品冶煉工藝、組成結構相同，根據不銹鋼熔清粗鋼水和產品成份 Cr、Ni元素成分控制范圍，研制相應的標準樣品；

（2）不銹鋼鎳、鉻元素標準曲線分析校準方法

①根據不銹鋼生產中Ni、Cr元素實際分析需求確定Ni、Cr元素分析范圍，嚴格控制標準樣品間基體鐵元素含量變化不超過5.00%；

制作不銹鋼鎳、鉻元素標準曲線，滿足生產檢測的需求；

②曲線中加入與被測樣品不銹鋼主元素鎳、鉻元素成分接近，冶煉工藝相同自制的控制樣品并參加曲線分析校準；

③干擾元素校準實驗：

標樣點不在曲線時，通過實驗加干擾元素進行校準；不銹鋼中干擾鎳元素的有：Cr、Mn、Mo元素，干擾Cr元素的有：Ni、Mn元素；

④標準曲線的驗證及測量方法準確度測試：

標準曲線的驗證采用在曲線漂移校正后查看曲線斜率系數a接近1，曲線截距系數b接近零，控制樣品主元素成分按照高、中、低三個含量段在曲線上進行測量方法準確度驗證，確認測定值能滿足GB/T 11170-2008樣品允許差，不滿足標準需對元素標準曲線進一步細化重新校準；

⑤測量方法精密度測試：選取一塊均勻性好的Cr 、Ni不銹鋼標樣進行精密度實驗，在本分析方法繪制的曲線上，對該標樣進行10次平行分析，精密度滿足GB/T 11170-2008；

⑥樣品含量分析，樣品平行分析不少于兩次，兩次平行分析結果絕對偏差滿足GB/T11170-2008精密度重復性限r，報出結果取兩次分析的平均值，兩次平行分析結果絕對偏差≥r，進行第三次分析；

（3）控制樣品校正

采用自行研制高碳不銹鋼控制樣品替代市購低碳控制樣品控制不銹鋼熔清粗鋼水樣品的方法。

2.根據權利要求1所說的不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，其特征在于：所述鉻、鎳元素標準曲線分析范圍： Cr為14.00%-26.00%，Ni為4.00%-9.50%；鉻、鎳元素標準曲線范圍上下限可向外適當延伸10%-30%。

3.根據權利要求1所說的不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，其特征在于：所述步驟（2）第②步中，曲線校準中出現市購標準樣品和自制控制樣品結果有差異，采用刪除市購標準樣品結果、保留自制控制樣品結果的方法。

4.根據權利要求1所說的不銹鋼鉻、鎳元素分析校準方法，其特征在于：所述步驟（2）第③步中，通過干擾準確度實驗，Ni元素未加干擾校準采用二次分析曲線，Cr元素加Ni、Mn元素，干擾校正采用二次分析曲線。