[發明專利]鑒別五味子中摻雜南五味子的薄層色譜方法有效
| 申請號: | 201510438772.8 | 申請日: | 2015-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN104991032A | 公開(公告)日: | 2015-10-21 |
| 發明(設計)人: | 陳有根;李錚;傅欣彤;郭洪祝 | 申請(專利權)人: | 北京市藥品檢驗所 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 孟阿妮;郭棟梁 |
| 地址: | 100035 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鑒別 五味子 摻雜 薄層 色譜 方法 | ||
技術領域
本發明屬中藥藥材鑒別技術領域,涉及一種用于鑒別五味子中摻雜南五味子的薄層色譜方法。
背景技術
五味子為常用中藥,習稱“北五味子”。商品五味子為木蘭科植物五味子Schisandra?chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實。南五味子亦為常用中藥,為木蘭科植物華中五味子Schisandra?sphenanthera?Rehd.et?Wils.的干燥成熟果實。雖然南五味子原植物來源與五味子原植物來源同科,但二者化學成分及臨床藥理作用有比較大的差別,此外,兩種藥材在市場上的銷售價格也有比較大的差異,通常南五味子的價格只有五味子的1/5至1/4,因此,有些不法商販為獲得更大的經濟收益,不惜損害消費者利益,用南五味子冒充五味子,或者在五味子中摻入一定量的南五味子,進行銷售。雖然南五味子與五味子在外觀性狀上有一定區別,完全用南五味子冒充五味子比較容易用肉眼進行識別,但在五味子中摻入一定量的南五味子,則不容易用肉眼分別。
目前,雖然有許多關于鑒別五味子和南五味子的報道,但都僅適用于未摻雜的樣品的鑒別,對于在五味子中摻雜南五味子的鑒別并不適用。汪平等(汪平、鄔芙蓉、成龍,五味子中摻偽品南五味子的鑒別,中國藥業,2004,13(2):62-3-63)雖然在其報道的標題中聲稱“五味子中摻偽品南五味子的鑒別”,并在文章前言中提及發現摻雜量達40%的現象,實際上在其鑒別時,是通過水沉篩選、水洗、干燥等復雜過程,將疑問樣品挑選、處理后進行鑒別,而不是直接將可能的混雜物進行鑒別。
因此,為保護廣大消費者的利益,打擊不法銷售現象,研究開發一種用于鑒別五味子中摻雜南五味子的方法例如薄層色譜方法,是具有重要意義的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于鑒別五味子中摻雜南五味子的薄層色譜方法。已經出人意料地發現,通過溶劑展開與顯色等簡單易行的薄層色譜操作程序,可以容易地實現五味子中摻雜南五味子的鑒別,達到判別摻偽、打擊不法行為的目的。本發明基于此發現而得以完成。
為此,本發明的一個方面提供了一種鑒別五味子中摻雜南五味子的薄層色譜方法,其包括以下步驟:
1)精密稱取安五脂素對照品,置于適當的容器中,加乙酸乙酯溶解制成適當濃度的對照品溶液;
2)取五味子供試品粗粉適量,置于具塞錐形瓶中,加溶劑適量,超聲處理20~60分鐘(例如40min),濾過,將濾液在水浴上蒸干,殘渣加適量甲醇使溶解,離心,取上清液蒸干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液;
3)用定量毛細管分別吸取上述1)制得的對照品溶液和2)制得的供試品溶液適量,依次點樣于同一硅膠薄層板GF254的同一水平線不同位置上;
4)取氯仿和丙酮,按照體積比60:1混合均勻,得到展開劑;將適量展開劑置干燥潔凈的雙槽薄層色譜展開缸的第一個槽中;
5)將步驟3)的硅膠薄層板GF254,置于步驟4)的雙槽薄層色譜展開缸第二個槽中,密閉缸蓋,預飽和10-30分鐘后,將上述雙槽薄層色譜展開缸第一個槽中的展開劑轉移到放有硅膠薄層板GF254的第二個槽中,進行展開,展距10cm,結束展開,取出薄層板,晾干;
6)結果判斷:
61)取步驟5)晾干的硅膠薄層板GF254,置254nm波長紫外燈下檢視,如果在與安五脂素對照品相同Rf值位置上無相同的暗斑,且在Rf=0.67~0.71處顯示暗斑,則該五味子中未摻雜南五味子;如果在與安五脂素對照品相同Rf值位置上有相同的暗斑,且在Rf=0.67~0.71處顯示暗斑,則該供試品是摻雜有南五味子的五味子藥材;和/或
62)取5%磷鉬酸顯色劑,將其均勻噴至步驟5)的硅膠薄層板GF254上,105℃加熱至斑點清晰,取出,放涼,日光下檢視,如果在與安五脂素對照品相同Rf值位置上無相同顏色的斑點,且在Rf=0.67~0.71處顯示斑點,則該五味子中未摻雜南五味子;如果在與安五脂素對照品相同Rf值位置上有相同顏色的斑點,且在Rf=0.67~0.71處顯示斑點,則該供試品是摻雜有南五味子的五味子藥材。
根據本發明的方法,所述步驟1)中所述適當濃度的對照品溶液,其濃度可以是每1ml含對照品0.5~4mg,例如每1ml含對照品0.5~2mg,例如每1ml含對照品1mg。
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