[發明專利]從廢白陶土中提取β?谷甾醇的方法及薄層層析檢測方法有效
| 申請號： | 201510438711.1 | 申請日： | 2015-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN104974211B | 公開（公告）日： | 2017-05-24 |
| 發明（設計）人： | 高文芳;劉代成 | 申請（專利權）人： | 山東師范大學 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00;G01N30/90 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司37221 | 代理人： | 張勇 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 白陶 提取 谷甾醇 方法 薄層 層析 檢測 | ||
1.一種從廢白陶土中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，步驟如下：
(1)將油脂加工工藝中使用后的廢白陶土采用丙酮進行提取，過濾，蒸除丙酮，得油狀物；
(2)將步驟(1)的油狀物用濃硫酸-乙醇溶液進行水浴加熱，回流提取，蒸除溶劑，再加乙醇溶液、氫氧化鈉，加熱回流皂化，向皂化后的液體中加入去離子水、石油醚，萃取，分層后取石油醚層，重復萃取，合并萃取液，并用去離子水洗滌至中性，蒸除石油醚，即得β-谷甾醇提取物；
步驟(2)中，濃硫酸-乙醇溶液的加入量與油狀物的比為(8-12)mL:1g；乙醇溶液的加入量與油狀物的比為(3-8)mL:1g；氫氧化鈉的加入量與油狀物的質量比為5：(16-17)。
2.如權利要求1所述的從廢白陶土中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，丙酮的加入量為廢白陶土的2-4倍質量體積。
3.如權利要求1所述的從廢白陶土中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，加入丙酮進行提取的次數為3次。
4.如權利要求1所述的從廢白陶土中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，步驟(2)中，加入濃硫酸-乙醇溶液進行水浴加熱的溫度為80℃，回流提取的時間為6小時；
加熱回流皂化的溫度為80℃，時間為2小時。
5.如權利要求1所述的從廢白陶土中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，步驟(2)中，去離子水和石油醚的加入量均與皂化后的液體體積相同。
6.一種β-谷甾醇的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于，步驟如下：
(1)將權利要求1-5中任一項所述的提取方法得到的β-谷甾醇提取物用無水乙醇溶解，制成樣品液，將β-谷甾醇標準品用無水乙醇溶解，制成標準液；
(2)將不同質量的β-谷甾醇標準液和樣品液分別點于同一塊薄層硅膠板上，加入展開劑，預平衡，后將硅膠板放入展開缸，上行展開，晾干，染色液沖洗染色，烘干顯色；
(3)薄層掃描儀進行薄層掃描，得到β-谷甾醇Rf和峰面積積分值；得出β-谷甾醇標準液質量和峰面積積分值關系，根據樣品液的峰面積積分值計算出樣品液β-谷甾醇的質量；
步驟(2)中，展開劑為正己烷：乙醚：氯仿：乙酸：甲苯，體積比例為(3～5):(0.5～1.5)：(2～4)：(0.1～0.3)：(1～2)。
7.如權利要求6所述的β-谷甾醇的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，不同質量的β-谷甾醇標準液為6種質量梯度，分別為50ng,100ng,150ng，300ng，350ng，400ng。
8.如權利要求6所述的β-谷甾醇的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，所述染色液是由磷鉬酸和乙酸按1g:20mL混合而成。
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