[發(fā)明專利]一種半芳香尼龍的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510438686.7
• 申請日: 2015-07-23
• 公開（公告）號: CN105061755B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹凱凱;楊克儉;陳林飛;彭軍;陳智軍;王文志;姜其斌
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36
• 代理公司: 長沙朕揚知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)43213
• 代理人: 楊斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及尼龍的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種半芳香尼龍及其制備方法。

背景技術(shù)

半芳香尼龍是由帶有芳香環(huán)的二元酸或二元胺與脂肪族二胺或二酸經(jīng)過共聚得到的一種聚酰胺材料，其兼具脂肪族尼龍的易加工性與全芳香尼龍的高強度、耐熱、耐溶劑、低吸濕的優(yōu)點。多樣的成型加工方式與優(yōu)異的性能，使其能夠適用于一些脂肪族尼龍與全芳族尼龍都無法滿足要求的領(lǐng)域，如汽車發(fā)動機部件的輕量化、電子器件的表面安裝技術(shù)。目前，主要的半芳香尼龍產(chǎn)品有：尼龍6T共聚物、尼龍9T、尼龍10T等。其中尼龍6T共聚物由尼龍6T鹽與其他脂肪族尼龍鹽共聚得到，由于通過改變各原料含量可以得到一系列不同性能的產(chǎn)品以滿足不同的應(yīng)用要求，而且其原料相對易得，尼龍6T共聚物在現(xiàn)有半芳香尼龍產(chǎn)品中占有最大的比例。

US4603166、US4603193、US4831108、US4163101、US5387645、US5112685、US5153250、US5500473、US5981692、US5516882號等美國專利文獻以及CN1537881A、CN1127266A、CN1246490A、CN1227232A、CN1590433A號等中國專利文獻都公開了半芳香尼龍的制備方法，對于聚合工藝問題都提出了解決方案。但這些專利中，預(yù)聚合工藝有的采用了聚合溫度高或聚合壓力大的合成方法，聚合物易氧化，且對設(shè)備要求高；有的采用了聚合溫度低的合成方法，這容易造成釜內(nèi)固化，出料不順，且預(yù)聚物初始粘度低，不利于后續(xù)增粘；現(xiàn)有增粘工藝選用的是固相增粘，此工藝增粘時間長，生產(chǎn)效率低。因此，找到一種更有效地合成工藝以解決聚合物氧化及釜內(nèi)固化問題，并得到一種適中粘度的預(yù)聚物、且能快速有效增粘的半芳香尼龍產(chǎn)品，這一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員長期面臨克服的技術(shù)問題。

背景技術(shù)

半芳香尼龍是由帶有芳香環(huán)的二元酸或二元胺與脂肪族二胺或二酸經(jīng)過共聚得到的一種聚酰胺材料，其兼具脂肪族尼龍的易加工性與全芳香尼龍的高強度、耐熱、耐溶劑、低吸濕的優(yōu)點。多樣的成型加工方式與優(yōu)異的性能，使其能夠適用于一些脂肪族尼龍與全芳族尼龍都無法滿足要求的領(lǐng)域，如汽車發(fā)動機部件的輕量化、電子器件的表面安裝技術(shù)。目前，主要的半芳香尼龍產(chǎn)品有：尼龍6T共聚物、尼龍9T、尼龍10T等。其中尼龍6T共聚物由尼龍6T鹽與其他脂肪族尼龍鹽共聚得到，由于通過改變各原料含量可以得到一系列不同性能的產(chǎn)品以滿足不同的應(yīng)用要求，而且其原料相對易得，尼龍6T共聚物在現(xiàn)有半芳香尼龍產(chǎn)品中占有最大的比例。

US4603166、US4603193、US4831108、US4163101、US5387645、US5112685、US5153250、US5500473、US5981692、US5516882號等美國專利文獻以及CN1537881A、CN1127266A、CN1246490A、CN1227232A、CN1590433A號等中國專利文獻都公開了半芳香尼龍的制備方法，對于聚合工藝問題都提出了解決方案。但這些專利中，預(yù)聚合工藝有的采用了聚合溫度高或聚合壓力大的合成方法，聚合物易氧化，且對設(shè)備要求高；有的采用了聚合溫度低的合成方法，這容易造成釜內(nèi)固化，出料不順，且預(yù)聚物初始粘度低，不利于后續(xù)增粘；現(xiàn)有增粘工藝選用的是固相增粘，此工藝增粘時間長，生產(chǎn)效率低。因此，找到一種更有效地合成工藝以解決聚合物氧化及釜內(nèi)固化問題，并得到一種適中粘度的預(yù)聚物、且能快速有效增粘的半芳香尼龍產(chǎn)品，這一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員長期面臨克服的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種半芳香尼龍的制備方法，該制備方法能使得出料順利且產(chǎn)率高，并得到粘度適中的預(yù)聚物，且有利于后期快速、有效地增粘。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種半芳香尼龍的制備方法，包括以下步驟：

（1）預(yù)聚物的制備：按相應(yīng)質(zhì)量份數(shù)稱取尼龍鹽混合物、封端劑、催化劑、抗氧劑和去離子水，將前述原料加入聚合反應(yīng)釜中，閉合聚合反應(yīng)釜，使釜內(nèi)保持惰性氣氛；通過加熱使釜內(nèi)溫度達到160℃以上，使釜內(nèi)壓力達到1.2MPa以上，使加入聚合反應(yīng)釜內(nèi)的原料充分反應(yīng)；然后繼續(xù)提高釜內(nèi)的溫度至250℃以上（優(yōu)選250℃～300℃），并釋放聚合反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣以逐步降低釜內(nèi)壓力至0.8 MPa以下，最后將反應(yīng)得到的預(yù)聚物從釜中排出；通過控制合適的釜內(nèi)溫度及釜內(nèi)壓強，使預(yù)聚物的粘度控制在合理范圍內(nèi)，同時避免預(yù)聚物被氧化或發(fā)生固化；