[發明專利]一種半芳香尼龍的制備方法

有效

• 申請號: 201510438686.7
• 申請日: 2015-07-23
• 公開（公告）號: CN105061755B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 曹凱凱;楊克儉;陳林飛;彭軍;陳智軍;王文志;姜其斌
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙)43213
• 代理人: 楊斌

1.一種半芳香尼龍的制備方法，包括以下步驟：

（1）預聚物的制備：按相應質量份數稱取尼龍鹽混合物、封端劑、催化劑、抗氧劑和去離子水，將前述原料加入聚合反應釜中，閉合聚合反應釜，使釜內保持惰性氣氛；通過加熱使釜內溫度達到160℃以上，使釜內壓力達到1.2MPa以上，使加入聚合反應釜內的原料充分反應；然后繼續提高釜內的溫度至250℃以上，并釋放聚合反應釜內的水蒸氣以逐步降低釜內壓力至0.8 MPa以下，最后將反應得到的預聚物從釜中排出；所述逐步降低釜內壓力是指在15～120 min內將釜內壓力降低至0.3～0.8 MPa；

（2）預聚物的增粘：所述步驟（1）制備得到的預聚物的特性粘度為0.3～0.8 dl/g，將上述得到的預聚物先進行粉碎；然后通過擠出機熔融，再輸送至液相增粘釜快速有效地提高其粘度，得到半芳香尼龍產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述尼龍鹽混合物、封端劑、催化劑、抗氧劑和去離子水的質量份數配比如下：

尼龍鹽混合物100份；

封端劑0.3～1.0份；

催化劑0.1～0.6份；

抗氧劑0.5～1.0份；

去離子水20～60份。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述尼龍鹽混合物由以下質量分數的組分組成：

尼龍鹽Ⅰ 40%～60%；

尼龍鹽Ⅱ5%～55%；

尼龍鹽Ⅲ5%～55%；

所述尼龍鹽Ⅰ為尼龍6T鹽、尼龍9T鹽、尼龍10T鹽、尼龍11T鹽、尼龍12T鹽或尼龍13T鹽，所述尼龍鹽Ⅱ為尼龍66鹽、尼龍6I鹽、尼龍610鹽、尼龍612鹽或己內酰胺，所述尼龍鹽Ⅲ為尼龍1010鹽、尼龍1212鹽、十二內酰胺或ω-氨基十三酸。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述封端劑為苯甲酸、2-萘甲酸或2-萘乙酸中的任意一種；所述催化劑為次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的任意一種；所述抗氧劑選自抗氧劑1010、抗氧劑1076或抗氧劑1098中的任意一種。

5. 根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述的使釜內保持惰性氣氛具體通過以下步驟實現：用氮氣置換聚合反應釜內的空氣至少三次，然后充入氮氣至聚合反應釜內壓力高出大氣壓0.1～0.2 MPa。

6. 根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，160℃以上具體是指釜內溫度達到180℃～230℃；所述1.2MPa以上具體是指釜內壓力達到1.2～2.8 MPa，且原料充分反應的時間控制為1～4 h。

7.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，250℃以上具體是指釜內溫度達到255℃～285℃。

8. 根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于：經粉碎后所得的預聚物顆粒的質量控制為0.04～0.08g/粒。

9. 根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所述液相增粘釜的溫度為280℃～330℃，壓力控制為50～100 Pa，所述增粘時間為1～30 min。