[發明專利]一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法有效
| 申請號： | 201510428122.5 | 申請日： | 2015-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN105195191B | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 付宏剛;江勇;蔣保江;郭世恩;郝榮 | 申請（專利權）人： | 黑龍江大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司： | 北京市誠輝律師事務所11430 | 代理人： | 郎堅 |
| 地址： | 150080 黑龍江省*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超聲 輔助 成片 sub tio 納米 復合材料 方法 | ||
1.一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于它是按以下步驟進行的：
一、在攪拌條件下向油酸和油胺的混合溶液分別加入醇溶劑并滴加鈦酸四丁酯，得到黃色溶液，繼續攪拌30min；；
二、將步驟一得到的溶液轉移到高壓水熱釜中，放置在鼓風干燥箱中加熱，進行水熱反應；
三、將步驟二中反應后的產物進行離心洗滌，再將離心產物超聲分散在無水乙醇中，反復洗滌3～5次；其中，離心洗滌的條件為：在離心機轉速為4000～4500r/min的條件下，離心3min；
四、將步驟三超聲洗滌離心后的產物進行干燥，得到TiO2納米棒；
五、稱取3～10份的碳氮化合物放入高溫爐中熱處理，持續通入保護氣體，其中，熱處理條件為：在高溫爐中，以2.5℃/min的升溫速率升至500～550℃，保溫4h；
六、將0.0025～0.05份步驟四所得產物與0.5份步驟五所得產物稱取混合均勻，然后加入200～250mL溶劑，超聲剝離；
七、將步驟六中的混合溶液進行離心，取上清液進行凍干，即得到最終產物；其中，離心條件為：在離心機的轉速為3500r/min；凍干條件為：凍干機的溫度為-50℃，氣壓為0～150pa；
其中，步驟一中油酸和油胺的體積比為1：(1～5)。
2.根據權利要求1所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中的醇溶劑為甲醇、無水乙醇、乙二醇、異丙醇中一種或者幾種按任意比混合的混合溶液。
3.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中鈦酸四丁酯與醇溶劑的體積比為1：(15～25)。
4.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中鈦酸四丁酯與醇溶劑的體積比為1：(18～23)。
5.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中鈦酸四丁酯與醇溶劑的體積比為1:20。
6.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中油酸和油胺的體積比為1：(2～3)。
7.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟一中油酸和油胺的體積比為1:2.42。
8.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟二中反應溫度為140～220℃；步驟二中的水熱反應時間為16-24h。
9.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟二中反應溫度為160～200℃；步驟二中的水熱反應時間為18-22h。
10.根據權利要求1-2任一項所述的一種以超聲輔助法合成片層g-C3N4與TiO2納米棒復合材料的方法，其特征在于步驟二中反應溫度為180℃；步驟二中的水熱反應時間為18-20h。
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