[發(fā)明專利]一種硫酸胍生合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510425567.8 | 申請日： | 2015-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN105061392B | 公開（公告）日： | 2017-07-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王英利;陳洪;張穎;江正祥;刁文瑞;劉礪;邵冠儒;張峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海現(xiàn)代哈森（商丘）藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/20 | 分類號： | C07D319/20 |
| 代理公司： | 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)41104 | 代理人： | 時立新,楊海霞 |
| 地址： | 476000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫酸 合成 方法 | ||
1.一種硫酸胍生合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）將2-羥甲基-1,4-苯并二惡烷與氯化亞砜在溶劑一存在條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，獲得2-氯甲基-1,4-苯并二惡烷；
2）將2-氯甲基-1,4-苯并二惡烷與胍在堿、溶劑二存在條件下進(jìn)行縮合得到胍生，然后再與硫酸成鹽得終產(chǎn)品硫酸胍生；
步驟1）中的2-羥甲基-1,4-苯并二惡烷經(jīng)下述方法獲得：鄰苯二酚在堿、溶劑存在條件下與1,2,3-三氯丙烷回流反應(yīng)3－4h；其中，1,2,3-三氯丙烷的添加量為鄰苯二酚摩爾量的1.05－1.5倍；所述溶劑為水和甲苯，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿用量為鄰苯二酚摩爾量的4－8倍。
2.如權(quán)利要求1所述的硫酸胍生合成方法，其特征在于，步驟1）中氯化反應(yīng)選用的溶劑一為氯仿或甲苯；氯化亞砜的添加量為2-羥甲基-1,4-苯并二惡烷摩爾量的1.5－3倍；氯化反應(yīng)條件為：回流反應(yīng)2－3h。
3.如權(quán)利要求1所述的硫酸胍生合成方法，其特征在于，步驟2）中縮合反應(yīng)選用的溶劑二為異丙醇或乙醇，選用的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；胍的添加量為2-氯甲基-1,4-苯并二惡烷摩爾量的1.1－1.5倍；縮合反應(yīng)條件為：回流反應(yīng)6－8h。
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