[發明專利]化妝品中杜鵑醇的檢測方法

無效

• 申請號: 201510424427.9
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN104965034A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 楊振宇;倪昕路;汪侃晨;陳章庭
• 申請（專利權）人: 上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 屈蘅

技術領域

本發明涉及化妝品檢測領域，具體涉及化妝品中杜鵑醇的檢測方法。

背景技術

杜鵑醇，化學名為4-(4-羥苯基)-2-丁醇，其分子式是C₁₀H₁₄O₂，分子量為166.2，純品為白色粉末，易溶于水，溶于甲醇、乙醇和乙腈等有機溶劑。現代美白化妝品中有效成分大多來自天然植物提取物，如熊果苷、中草藥提取物和杜鵑醇等，其中杜鵑醇廣泛分布于白樺和日光槭，具有有效抑制黑色素形成的作用。然而，正是由于杜鵑醇具有抑制黑色素合成的作用，從而干擾了皮膚中酪氨酸向黑色素的正常酶轉化過程，添加了杜鵑醇的美白化妝品會造成皮膚美白過度而出現白斑等過敏癥狀。

因此有必要建立快速有效檢測杜鵑醇的方法，以鑒別各類美白化妝品是否含有杜鵑醇。目前國內外文獻中對杜鵑醇的報道主要集中于其在生物體內賦存狀況和其生物合成方法等方面，具體涉及到杜鵑醇的檢測技術以及化妝品中杜鵑醇的檢測技術還很少，幾乎處于空白狀態。

發明內容

本發明的目的在于提供化妝品中杜鵑醇的檢測方法，以便能夠快速簡便，定性定量的準確檢測出化妝品中的杜鵑醇含量。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，采用高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)法測定，包括如下步驟：

(1)樣品的前處理：將待測樣本利用乙醇溶解，混勻，然后超聲提取，利用濾膜過膜后得到樣品提取液；

(2)標準曲線測定：配置杜鵑醇標準溶液系列，利用高效液相色譜串聯質譜法上機測定，根據測定結果得到標準溶液含量-結果的標準曲線；

(3)上機檢測：采用高效液相色譜串聯質譜法對上述樣品提取液上機檢測，色譜條件為：粒徑為1.9微米的C18色譜柱，流動相為甲醇-氨水溶液，梯度洗脫的方式；質譜條件為：大氣壓化學離子源負離子檢測模式，放電針電流為4.0μA，母離子分子量為165，子離子分子量(碰撞能量)為93(25eV)、106(20eV)、119(21eV)、121(18eV)，其中106為定量離子。

優選的，所述梯度洗脫程序為：0-1min采用體積比為30:70的甲醇-氨水，1.15-3.5min采用體積比為45:55的甲醇-氨水，第一斜坡時間為0.15min，3.7-4.5min采用體積比為30:70的甲醇-氨水，第二斜坡時間為0.2min。

優選的，步驟(1)中，所述超聲提取后，離心分離，將上清液經濾膜過膜后得到樣品提取液。

優選的，所述離心速度為8000轉/分，離心時間為10分鐘。

優選的，步驟(1)中，所述超聲提取后，取樣用體積比為30:70的甲醇-氨水溶液定容至10倍體積，然后經濾膜過膜后得到樣品提取液。

優選的，所述氨水的體積百分比濃度為0.05％。

優選的，所述濾膜為0.22微米水相濾膜。

優選的，所述杜鵑醇標準溶液系列中包括空白樣。

優選的，所述高效液相色譜串聯質譜法中，高效液相色譜的進樣量為10微升。

本發明的優點在于：

(1)利用HPLC-MS/MS測定化妝品中的杜鵑醇，樣品前處理步驟快速簡單，而且樣品上機洗脫檢測時間也短，可以在5min實現對杜鵑醇的定量定性分析。

(2)采用高效液相色譜串聯質譜的方法，與僅采用高效液相色譜相比，其檢測結果更加精確，因為液相圖譜可能會存在其他物質的干擾，僅根據液相圖譜并不能完全確認測定結果就是樣品中的杜鵑醇，導致結果在定性方面受到質疑，而以質譜的的檢測結果加以輔助則可以毫無疑問定性為杜鵑醇。

(3)利用該方法檢測的靈敏度高，樣品的檢測限可低至0.1mg/kg，測試結果的準確性和穩定性均十分高，加標回收率達到80.6％-110％，相對標準偏差(RSD)為3.08％-10.5％，回收率和精密度良好。

本發明還提供了一種化妝品中杜鵑醇的快速檢測方法，采用超高效液相色譜(UPLC)法測定，包括如下步驟：

(1)樣品前處理：將待測樣品利用乙醇溶解，混勻，然后超聲提取，利用濾膜過膜后得到樣品提取液；

(2)標準溶液配置：配置杜鵑醇標準溶液系列，利用超高效液相色譜法上機測定，根據測定結果得到標準溶液含量-結果的標準曲線；