[發明專利]化妝品中杜鵑醇的檢測方法

無效

• 申請號: 201510424427.9
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN104965034A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 楊振宇;倪昕路;汪侃晨;陳章庭
• 申請（專利權）人: 上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 屈蘅

1.一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，采用高效液相色譜串聯質譜法測定，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品的前處理：將待測樣本利用乙醇溶解，混勻，然后超聲提取，利用濾膜過膜后得到樣品提取液；

(2)標準曲線測定：配置杜鵑醇標準溶液系列，利用高效液相色譜串聯質譜法上機測定，根據測定結果得到標準溶液含量-結果的標準曲線；

(3)上機檢測：采用高效液相色譜串聯質譜法對上述樣品提取液上機檢測，色譜條件為：粒徑為1.9微米的C18色譜柱，流動相為甲醇-氨水溶液，梯度洗脫的方式；質譜條件為：大氣壓化學離子源負離子檢測模式，放電針電流為4.0μA，母離子分子量為165，子離子分子量/碰撞能量為93/25eV、106/20eV、119/21eV、121/18eV，其中106為定量離子。

2.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫程序為：0-1min采用體積比為30:70的甲醇-氨水，1.15-3.5min采用體積比為45:55的甲醇-氨水，第一斜坡時間為0.15min，3.7-4.5min采用體積比為30:70的甲醇-氨水，第二斜坡時間為0.2min。

3.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超聲提取后，離心分離，將上清液經濾膜過膜后得到樣品提取液。

4.根據權利要求4所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述離心速度為8000轉/分，離心時間為10分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超聲提取后，取樣用體積比為30:70的甲醇-氨水溶液定容至10倍體積，然后經濾膜過膜后得到樣品提取液。

6.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述氨水的體積百分比濃度為0.05％。

7.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述濾膜為0.22微米水相濾膜。

8.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述杜鵑醇標準溶液系列中包括空白樣。

9.根據權利要求1所述的一種化妝品中杜鵑醇的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜串聯質譜法中，高效液相色譜的樣品進樣量為10微升。

10.一種化妝品中杜鵑醇的快速檢測方法，采用超高效液相色譜法測定，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品前處理：將待測樣品利用乙醇溶解，混勻，然后超聲提取，利用濾膜過膜后得到樣品提取液；

(2)標準溶液配置：配置杜鵑醇標準溶液系列，利用超高效液相色譜法上機測定，根據測定結果得到標準溶液含量-結果的標準曲線；

(3)上機檢測：以乙腈與水溶液為流動相，二極管陣列檢測器檢測，采用超高效液相色譜法對上述樣品提取液上機檢測，所述超高效液相色譜法的色譜條件為：色譜柱為粒徑為1.7微米的C18色譜柱，檢測波長為280納米，流動相為體積比為75:25的水-乙腈溶液，洗脫采用等度洗脫，進樣量為1微升。